1、10申请公布号CN102039410A43申请公布日20110504CN102039410ACN102039410A21申请号200910235436822申请日20091014B22F3/16200601B22F3/24200601C21D10/00200601H01F41/02200601H01F7/0220060171申请人三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司地址102200北京市昌平区创新路10号申请人北京中科三环高技术股份有限公司72发明人孙立柏赵玉刚胡静王浩颉杨雁王志伟74专利代理机构北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司11042代理人付晓青杨玉荣54发明名称能提高烧结钕铁硼磁体的矫
2、顽力的烧结时效工艺57摘要本发明提供了一种新的生产烧结钕铁硼磁体的烧结时效工艺,包括将烧结完的钕铁硼磁体毛坯加工成磁体半成品,然后对所述磁体半成品进行时效处理。通过本发明所提供的烧结时效工艺,可使磁体半成品的矫顽力提高0206KOE。这说明该烧结时效工艺可明显修复因半成品加工引起的对磁体的矫顽力的影响。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书10页CN102039412A1/1页21一种能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺,其特征在于,烧结时效工艺包括将生产磁体的过程中烧结完成的钕铁硼磁体毛坯直接进行半成品的加工,再对加工后的钕铁硼磁体半成品进行
3、时效处理;其中,所述钕铁硼磁体的组成为RABBMCFE100ABC,R为选自Y、LA、CE、PR、ND、PM、SM、EU、GD、TB、DY、HO、ER、TM、YB、LU中的三种元素或三种以上元素;M为选自CO、NI、CR、NB、TA、ZR、SI、TI、MO、W、V、CA、MG、CU、C、SI、AL、ZN、GA、BI、SN、IN、O中的三种元素或三种以上元素;其中,A、B、C为各元素的重量百分比,29WTA34WT,09WTB14WT,03WTC3WT。2根据权利要求1所述的烧结时效工艺,其特征在于,在对加工后的钕铁硼磁体半成品进行时效处理时,钕铁硼磁体半成品是装在密闭的料盒中进行时效处理。3根
4、据权利要求1或2所述的烧结时效工艺,其特征在于,所述时效处理为升温至9001000并保温35小时,然后降温至常温,再次升温至480520并保温57小时。权利要求书CN102039410ACN102039412A1/10页3能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺技术领域0001本发明涉及一种能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺。背景技术0002钕铁硼永磁材料由于其具有高磁能积和高矫顽力而被称为“磁王”,并广泛应用于电子、计算机、汽车、机械、能源和医疗器械等众多领域。钕铁硼磁体分为烧结钕铁硼磁体和粘接钕铁硼磁体两种。目前,烧结钕铁硼磁体的制造工艺流程如下原材料准备熔炼破碎制粉压型烧结时效
5、半成品加工表面处理检测。0003烧结钕铁硼磁体的磁性能是组织结构敏感量,尤其是矫顽力对其显微结构十分敏感。烧结钕铁硼磁体的最终显微组织结构是通过烧结时效过程来形成的,因此,烧结时效工艺对磁体性能的影响非常大,相同成分的合金由于烧结和时效工艺不同,其磁性能甚至可以出现几倍的差异,这种差异正是由于磁体的显微组织结构的不同引起的。0004烧结钕铁硼磁体的磁性能,尤其是矫顽力对磁体的显微组织和畴结构十分敏感。而时效处理就是通过改善磁体的显微结构,使磁体的主相晶界平直、规整,从而使反磁化畴难以形核,并且使晶界中的微粒相数量增多,强化了对晶界的钉扎,使得时效后磁体的矫顽力提高。0005烧结钕铁硼磁体最终产
6、品的磁性能和磁体毛坯的磁性能相比通常有一定程度的降低。这种差异主要来源于磁体毛坯烧结时效后的两个过程半成品加工过程和表面处理过程。其中,半成品加工过程对烧结钕铁硼磁体最终产品的磁性能影响最大。磁体的半成品加工过程是一种机械加工过程,在机械加工过程中会对于磁体的表层有一定的损伤,破坏磁体表层的显微组织结构,从而磁体表层的显微组织结构的变化引起磁体性能的降低,因此半成品加工后的磁体性低于磁体毛坯的磁性能。0006目前各个烧结钕铁硼生产厂家对于解决半成品加工带来的烧结钕铁硼磁体的磁性损失有两个方向第一是通过改善半成品加工方法和设备来最大程度的降低加工过程对于磁体的机械损伤,从而降低磁体的性能损失,这
7、只能一定程度的降低磁体的性能损失;第二是使用高于客户要求磁体性能的烧结钕铁硼毛坯,将半成品加工带来的磁性能损失考虑在内,得到低于毛坯磁体性能但符合客户要求磁体性能的产品,这意味着更高的成本。0007综上所述,目前解决半成品加工后磁体性能降低这一问题的方法都是采取外部辅助手段的处理方法,没有从引起磁体性能降低的根本原因磁体组织结构的变化入手,有很大的局限性。发明内容0008本发明的目的在于针对半成品加工过程所带来的磁性能弱化这一缺陷,提供一种能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺。0009一种能提高加工后烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺,包括烧结时效工艺包括将生产磁体的过程中烧结完成的钕
8、铁硼磁体毛坯直接进行半成品的加工,再对加工后说明书CN102039410ACN102039412A2/10页4的钕铁硼磁体半成品进行时效处理;0010其中,所述钕铁硼磁体的组成为RABBMCFE100ABC,0011R为选自Y、LA、CE、PR、ND、PM、SM、EU、GD、TB、DY、HO、ER、TM、YB、LU中的三种元素或三种以上元素,M为选自CO、NI、CR、NB、TA、ZR、SI、TI、MO、W、V、CA、MG、CU、C、SI、AL、ZN、GA、BI、SN、IN、O中的三种元素或三种以上元素;0012其中,A、B、C为各元素的重量百分比,29WTA34WT,09WTX14WT,03W
9、TC3WT。0013最好,在对加工后的钕铁硼磁体半成品进行时效处理时,钕铁硼磁体半成品是装在密闭的料盒中进行时效处理。0014最好,所述时效处理为双级时效工艺升温至9001000并保温35小时,然后降温至常温,再升温至480520并保温57小时。0015现有技术中,制造烧结钕铁硼磁体均先进行时效处理,再进行半成品加工。而本发明所提供的方法改变了现有技术中的工艺顺序,对烧结后的磁体毛坯直接进行半成品加工,然后再对磁体半成品进行时效处理。0016本发明的发明点在于改变了时效处理和半成品加工的顺序,对于半成品加工和时效处理可以采取常规的工艺。0017本发明通过颠倒时效处理和半成品加工的顺序,利用时效
10、处理来修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。具体实施方式0018实施例10019依照工艺流程原材料准备熔炼破碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0020按照表1的配料成分配制实施例1的成分,经铸块熔炼过程生成钢锭,使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为10601070,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。0021将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺
11、寸方向为充磁方向。0022将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的时效工艺的烧结温度为480520,烧结时间为57小时。0023对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例1磁体的性能。参见表2实施例1和对比实施例1所得磁体半成品的性能测试结果。0024对比实施例10025对比例1的成分如表1中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例1,制备出525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的25251
12、5MM磁体进行性能测试,得到对比例1磁体的性能。参见表2。说明书CN102039410ACN102039412A3/10页50026表100270028表20029BRKGSHCJKOEBHMAX实施例11375/13771712/17444538/4551对比例11374/13751689/16924531/45390030由表2可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0204KOE。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。0031实施例20032依照工艺流程原材料准
13、备熔炼破碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0033按照表1的配料成分配制实施例2的成分,经铸块熔炼过程生成钢锭,使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为10601070,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。说明书CN102039410ACN102039412A4/10页60034将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺寸方向为充磁方向。0035将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉
14、进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的时效工艺的烧结温度为480520,烧结时间为57小时。0036对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例2磁体的性能。参见表3实施例2和对比实施例2所得磁体半成品的性能测试结果。0037对比实施例20038对比例2的成分如表1中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例2,制备出525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的252515MM磁体进行性能测试,得到对比例2磁体的性能。参见表3。0039表30040BRK
15、GSHCJKOEBHMAX实施例21283/12862084/21063992/4022对比例21280/12852053/20583973/40040041由表3可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0305KOE。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。0042实施例30043依照工艺流程原材料准备熔炼破碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0044按照表1的配料成分配制实施例3的成分,经SCSTRIPCASTING工艺熔炼过程生成钢锭,使
16、用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为10501060,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。0045将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺寸方向为充磁方向。0046将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的时效工艺的烧结温度为480520,烧结时间为57小时。0047对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例3磁体的性能。参见
17、表4实施例3和对比实施例3所得磁体半成品的性能测试结果。0048对比实施例30049对比例3的成分如表1中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例3,制备出说明书CN102039410ACN102039412A5/10页7525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的252515MM磁体进行性能测试,得到对比例3磁体的性能。参见表4。0050表40051BRKGSHCJKOEBHMAX实施例31243/12452546/25703747/3758对比例31240/12442503/25133228/
18、37520052由表4可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0406KOE。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。0053实施例40054依照工艺流程原材料准备熔炼破碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0055按照表1的配料成分配制实施例4的成分,经SCSTRIPCASTING工艺熔炼过程生成钢锭,使用氢破碎和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为
19、10501060,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。0056将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺寸方向为充磁方向。0057将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的时效工艺的烧结温度为480520,烧结时间为57小时。0058对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例4磁体的性能。参见表5实施例4和对比实施例4所得磁体半成品的性能测试结果。0059对比实施例40060对比例4的成分如表1中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例
20、4,制备出525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的252515MM磁体进行性能测试,得到对比例4磁体的性能。参见表5。0061表50062BRKGSHCJKOEBHMAX实施例41146/11473086/31093187/3193说明书CN102039410ACN102039412A6/10页8对比例41145/11473048/30533182/31920063由表5可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0406KOE。这说明
21、时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。0064实施例50065依照工艺流程原材料准备熔炼破碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0066按照表6的配料成分配制实施例5的成分,经铸块熔炼过程生成钢锭,使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为10601070,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。0067将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺寸方向为
22、充磁方向。0068将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的时效工艺的烧结温度为480520,烧结时间为57小时。0069对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例5磁体的性能。参见表7实施例5和对比实施例5所得磁体半成品的性能测试结果。0070对比实施例50071对比例5的成分如表6中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例5,制备出525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的252515MM磁
23、体进行性能测试,得到对比例5磁体的性能。参见表7。0072表60073说明书CN102039410ACN102039412A7/10页90074表70075BRKGSHCJKOEBHMAX实施例51275/12761850/18493946/3946对比例51273/12751812/18173933/39460076由表7可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0204KOE。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。0077实施例60078依照工艺流程原材料准备熔炼破
24、碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0079按照表6的配料成分配制实施例6的成分,经铸块熔炼过程生成钢锭,使用氢破碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为10601070,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。0080将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺寸方向为充磁方向。0081将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的
25、时效工艺的烧结温度为说明书CN102039410ACN102039412A8/10页10480520,烧结时间为57小时。0082对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例2磁体的性能。参见表8实施例6和对比实施例6所得磁体半成品的性能测试结果。0083对比实施例60084对比例6的成分如表6中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例6,制备出525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的252515MM磁体进行性能测试,得到对比例6磁体的性能。参见表8。0085表80086BRKGSH
26、CJKOEBHMAX实施例61313/13121728/17304184/4184对比例61311/13121696/17054165/41830087由表8可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0204KOE。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。0088实施例70089依照工艺流程原材料准备熔炼破碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0090按照表6的配料成分配制实施例7的成分,经SCSTRIPCASTING工艺熔炼过程生成钢锭,使用氢破
27、碎设备和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为10501060,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。0091将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺寸方向为充磁方向。0092将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的时效工艺的烧结温度为480520,烧结时间为57小时。0093对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例7磁体的性能。参见表9实
28、施例7和对比实施例7所得磁体半成品的性能测试结果。0094对比实施例70095对比例7的成分如表6中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例7,制备出525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的252515MM磁体进行性能测试,得到对比例7磁体的性能。参见表9。0096表9说明书CN102039410ACN102039412A9/10页110097BRKGSHCJKOEBHMAX实施例71332/13311410/14124306/4305对比例71330/13291359/13654300/42
29、990098由表9可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0406KOE。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力。0099实施例80100依照工艺流程原材料准备熔炼破碎制粉压型烧结制备的烧结钕铁硼磁体毛坯,其具体过程工艺参数如下0101按照表6的配料成分配制实施例8的成分,经SCSTRIPCASTING工艺熔炼过程生成钢锭,使用氢破碎和气流磨制粉设备进行破碎和制粉过程,生成微粉粒度为3739M,经垂直压机压制成型,作等静压进一步提高压坯密度,烧结过程工艺的烧结温度为10
30、501060,烧结时间为45小时,毛坯尺寸为525231MM,其中31为充磁方向。0102将烧结后毛坯使用内圆切片机直接加工为252515MM磁体,其中15尺寸方向为充磁方向。0103将加工后的252515MM磁体放入密闭的料盒内,放入烧结炉进行时效,时效工艺的烧结温度为9001000,烧结时间为35小时;第二段的时效工艺的烧结温度为480520,烧结时间为57小时。0104对时效后的252515MM磁体进行性能测试,得到实施例8磁体的性能。参见表10实施例8和对比实施例8所得磁体半成品的性能测试结果。0105对比实施例80106对比例8的成分如表6中所列成分,其烧结前制备过程和参数同实施例8
31、,制备出525231MM尺寸的毛坯,毛坯烧结后直接进行时效,时效后进行切片加工,加工后尺寸为252515MM磁体其中15尺寸方向为充磁方向。对切片后的252515MM磁体进行性能测试,得到对比例8磁体的性能。参见表10。0107表100108BRKGSHCJKOEBHMAX实施例81306/13081771/17744200/4201对比例81305/13061725/17404134/41990109由表10可以看出,通过本发明所提供的技术方案制备的磁体半成品的矫顽力要比通过现有技术制备的磁体半成品的矫顽力高0305KOE。这说明时效处理能修复因半成品加工而造成的磁体表层的显微组织结构的损伤
32、,从而提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽说明书CN102039410ACN102039412A10/10页12力。0110综合实施例18和对比例18的数据表明,通过本发明所提供的烧结时效工艺,可使磁体半成品的矫顽力提高0206KOE。这说明该烧结时效工艺可明显修复因半成品加工引起的对磁体的矫顽力的影响。0111本发明通过上面的实施例进行举例说明,但是,本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善,因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制,其意图涵盖所有包括在由本权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案和等同方案。说明书CN102039410A