一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺.pdf

1、(10)授权公告号 CN 102603899 B (45)授权公告日 2013.09.25 CN 102603899 B *CN102603899B* (21)申请号 201210043465.6 (22)申请日 2012.02.24 C08B 11/22(2006.01) C08B 11/08(2006.01) (73)专利权人 邸勇 地址 271000 山东省泰安市长城路圣地公寓 A0533 (72)发明人 邸勇 刘传荣 邸蓉 (74)专利代理机构 泰安市泰昌专利事务所 37207 代理人 姚德昌 (54) 发明名称 一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种生产低

2、取代羟丙基纤维素 的工艺， 涉及精细化工领域， 通过在原有反应基础 上加入低碳脂肪醇作为溶剂， 再对整个工艺进行 相应的改进， 确保了环氧丙烷在反应过程中的高 反应效率， 达到了环氧丙烷消耗200公斤/吨产 品， 比常规工艺降低 50%， 减少了副反应的发生， 从而为后续的处理提供了方便， 提高了生产效率， 减少了废液的处理量， 减轻环境污染， 制得产品的 取代度达到 0.2-0.35， 羟丙基含量达到 7-28%， 达 到国外同等甚至先进水平。整个反应过程采用计 算机 DCS 程序控制， 降低了劳动强度， 同等规模生 产装置可以节约 12 个定员， 提高劳动效率和生产 安全性。 (51)In

3、t.Cl. 审查员 李凌云 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)授权公告号 CN 102603899 B CN 102603899 B *CN102603899B* 1/1 页 2 1. 一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺， 其特征在于， 通过以下步骤实现 ： 1） 破碎 ： 将 1000 质量份数的天然精制纤维素开松， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 1000-6000 质量份数的低碳脂肪醇溶剂， 加入 150-350 质量 份数的水， 搅拌，

4、 加入 100-300 质量份数的片碱， 升温到 60-75化碱， 化碱结束后， 降温到 常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 20-30下碱化 0.5-2 小时 ； 3）反应 ： 把步骤 2）中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 100-200 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50-55的条件下反应 1-2 小时， 第二阶段为在温度 70-85的条件下反应 0.5-1 小时， 整个反应过程由计算机进 行程序控制 ； 4） 中和 ： 向反应釜中加入 20-80 质量份数的醋酸， 在 40-60的温度下中和反应 0.5-1 小

5、时， 调整产品的 pH 值为 5.5-8.5 ； 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 60-80， 用 80-95的热水 进行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 85-95， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用 于步骤 2） ； 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 4000-8000 质量份数 75-95的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到的物料在 70-95的温度下洗涤 1-2 小时 ； 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干燥， 然后 粉碎、 包装制成产

6、品， 分离出的废液进行污水处理。 2. 根据权利要求 1 所述的生产低取代羟丙基纤维素的工艺， 其特征在于， 所述的低碳 脂肪醇溶剂包含有丁醇、 异丙醇、 正丙醇、 乙醇、 甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物。 权 利 要 求 书 CN 102603899 B 2 1/7 页 3 一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺 技术领域 0001 本发明涉及精细化工领域， 具体说是一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺。 背景技术 0002 目前， 低取代羟丙基纤维素是用天然纤维素纤维 （一般为 ： 0.5-2mm） ， 在水和碱的 作用下进行碱化， 然后和环氧丙烷反应而制得。 目前， 国内全部采用碱的水溶液作

7、为碱化和 醚化的介质， 由于是在过量碱液环境中进行碱化、 醚化， 导致大量的环氧丙烷被副反应掉， 环氧丙烷的消耗比较高， 一般环氧丙烷的消耗在 250-350 公斤 / 吨产品。环氧丙烷水解产 生大量的丙二醇类物质， 对后面的洗涤纯化、 分离带来很大的困难， 同时过量的碱液需要大 量的盐酸中和， 产生难以除掉的氯化钠杂质， 由于盐酸的存在， 导致腐蚀性很强， 对设备危 害很大。 发明内容 0003 为解决上述存在的技术问题， 本发明提供了一种生产低取代羟丙基纤维素的工 艺， 采用低碳脂肪醇作为溶剂， 大大提高环氧丙烷的反应效率， 降低物料消耗， 减少副反应 的发生， 洗涤、 纯化、 分离、 干

8、燥等后续处理比较方便。 0004 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案如下 ： 0005 一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺， 通过以下步骤实现 ： 0006 1） 破碎 ： 将 1000 质量份数的天然精制纤维素开松， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0007 2） 碱化 ： 向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂， 加入150-350质 量的水， 搅拌， 加入 100-300 质量份数的片碱， 升温到 60-75化碱， 化碱结束后， 降温到常 温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 20-30下碱化 0.5-2 小时 ； 0008 3） 反应 ： 把步骤 2）

9、 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 100-200 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50-55的条件下反应 1-2 小时， 第二阶段为在温度 70-85的条件下反应 0.5-1 小时， 整个反应过程由计算机进 行程序控制 ； 0009 4） 中和 ： 向反应釜中加入 20-80 质量份数的醋酸， 在 40-60的温度下中和反应 0.5-1 小时， 调整产品的 PH 值为 5.5-8.5 ； 0010 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 60-80， 用 80-95的 热水进行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并

10、不断升温到 85-95， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复 利用于步骤 2） ； 0011 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0012 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 4000-8000 质量份数 75-95的热水， 进行洗涤， 保证步 骤 6） 得到的物料在 70-95的温度下洗涤 1-2 小时 ； 0013 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 说 明 书 CN 102603899 B 3 2/7 页 4 0014 所述的低碳脂肪醇溶剂包含有丁醇、 异丙醇、

11、正丙醇、 乙醇、 甲醇以及由上述纯溶 剂之间组成的混合物。 0015 本发明通过在原有反应基础上加入低碳脂肪醇作为溶剂， 再对整个工艺进行相应 的改进， 确保了环氧丙烷在反应过程中的高反应效率， 达到了环氧丙烷消耗200公斤/吨 产品， 比常规工艺降低 50%， 减少了副反应的发生， 从而为后续的处理提供了方便， 提高了生 产效率， 减少了废液的处理量， 减轻环境污染， 制得产品的取代度达到 0.2-0.35， 羟丙基含 量达到 7-28%， 达到国外同等甚至先进水平。整个反应过程采用计算机 DCS 程序控制， 降低 了劳动强度， 同等规模生产装置可以节约 12 个定员， 提高劳动效率和生产安

12、全性。 附图说明 0016 附图为本发明的流程示意图。 具体实施方式 0017 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述 ： 0018 如图所示， 本发明通过如下步骤实现 ： 0019 1） 破碎 ： 将 1000 质量份数的天然精制纤维素开松， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0020 2） 碱化 ： 向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂， 加入150-350质 量的水， 搅拌， 加入 100-300 质量份数的片碱， 升温到 60-75化碱， 化碱结束后， 降温到常 温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 20-30下碱化 0.5-2 小时， 所述的低碳

13、脂肪醇溶 剂包含有丁醇、 异丙醇、 正丙醇、 乙醇、 甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物 ； 0021 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 100-200 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50-55的条件下反应 1-2 小时， 第二阶段为在温度 70-85的条件下反应 0.5-1 小时， 整个反应过程由计算机进 行程序控制 ； 0022 4） 中和 ： 向反应釜中加入 20-80 质量份数的醋酸， 在 40-60的温度下中和反应 0.5-1 小时， 调整产品的 PH 值为 5.5-8.5 ； 0023

14、5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 60-80， 用 80-95的 热水进行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 85-95， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复 利用于步骤 2） ； 0024 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0025 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 4000-8000 质量份数 75-95的热水， 进行洗涤， 保证步 骤 6） 得到的物料在 70-95的温度下洗涤 1-2 小时 ； 0026 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废

15、液进行污水处理。 0027 实施例 1 ： 0028 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0029 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 1000 质量份数的丁醇溶剂， 加入 150 质量份数的水， 开 启搅拌机进行搅拌， 加入 300 质量份数的片碱， 升温到 60化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 说 明 书 CN 102603899 B 4 3/7 页 5 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 20下碱化 0.5 小时 ； 0030 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物

16、料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 100 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 55的条件下反应 1 小时， 第二阶段为在温度 75的条件下反应 0.5 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0031 4） 中和 ： 向反应釜中加入 20 质量份数的醋酸， 在 60的温度下中和反应 0.5 小 时， 调整产品的 PH 值为 5.5 ； 0032 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 65， 用 80的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 95， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 003

17、3 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0034 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 5000 质量份数 75的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 70的温度下洗涤 2 小时 ； 0035 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0036 实施例 2 0037 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0038 2） 碱化 ： 向反应釜内加入6

18、000质量份数的异丙醇溶剂， 加入180质量份数的水， 开 启搅拌机进行搅拌， 加入 100 质量份数的片碱， 升温到 70化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 30下碱化 2 小时 ； 0039 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 200 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50的条件下反应 2 小时， 第二阶段为在温度 70的条件下反应 1 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0040 4） 中和 ： 向反应釜中加入 80 质量份数的醋酸， 在 40的温度

19、下中和反应 1 小时， 调整产品的 PH 值为 8.5 ； 0041 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 60， 用 95的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 85， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0042 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0043 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加 ,4000 质量份数 95的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 95的温度下洗涤 1 小时 ； 0044 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、

20、包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0045 实施例 3 ： 0046 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0047 2） 碱化 ： 向反应釜内加入4000质量份数的正丙醇溶剂， 加入200质量份数的水， 开 启搅拌机进行搅拌， 加入 200 质量份数的片碱， 升温到 75化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 25下碱化 1 小时 ； 说 明 书 CN 102603899 B 5 4/7 页 6 0048 3） 反应 ： 把步骤 2

21、） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 150 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50的条件下反应 1.5 小 时， 第二阶段为在温度 80的条件下反应 1 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0049 4） 中和 ： 向反应釜中加入 60 质量份数的醋酸， 在 50的温度下中和反应 0.5 小 时， 调整产品的 PH 值为 7 ； 0050 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 80， 用 85的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 85， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2

22、） ； 0051 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0052 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 6000 质量份数 80的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 90的温度下洗涤 2 小时 ； 0053 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0054 实施例 4 ： 0055 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0056 2） 碱化 ：

23、 向反应釜内加入 3000 质量份数的乙醇溶剂， 加入 250 质量份数的水， 开 启搅拌机进行搅拌， 加入 200 质量份数的片碱， 升温到 60化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 20下碱化 2 小时 ； 0057 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 150 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 55的条件下反应 1 小时， 第二阶段为在温度 ,85的条件下反应 0.5 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0058 4） 中和 ： 向反应釜中加入 50 质

24、量份数的醋酸， 在 50的温度下中和反应 1 小时， 调整产品的 PH 值为 6 ； 0059 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 75， 用 85的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 85， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0060 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0061 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 8000 质量份数 75的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 80的温度下洗涤 1 小时 ； 0062 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料

25、进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0063 实施例 5 ： 0064 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0065 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 2000 质量份数的甲醇溶剂， 加入 320 质量份数的水， 开 启搅拌机进行搅拌， 加入 150 质量份数的片碱， 升温到 60化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 25下碱化 1.5 小时 ； 0066 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应

26、釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 说 明 书 CN 102603899 B 6 5/7 页 7 200 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50的条件下反应 2 小时， 第二阶段为在温度 85的条件下反应 0.5 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0067 4） 中和 ： 向反应釜中加入 40 质量份数的醋酸， 在 40的温度下中和反应 1 小时， 调整产品的 PH 值为 7 ； 0068 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 60， 用 92的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 95， 通过精馏彻底回收

27、溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0069 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0070 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 7000 质量份数 90的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 75的温度下洗涤 2 小时 ； 0071 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0072 实施例 6 ： 0073 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉

28、； 0074 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 5000 质量份数的丁醇溶剂， 加入 300 质量份数的水， 开 启搅拌机进行搅拌， 加入 250 质量份数的片碱， 升温到 70化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 30下碱化 1 小时 ； 0075 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 100 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 55的条件下反应 1 小时， 第二阶段为在温度 85的条件下反应 0.5 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0076 4） 中和 ：

29、 向反应釜中加入 60 质量份数的醋酸， 在 55的温度下中和反应 1 小时， 调整产品的 PH 值为 5.5 ； 0077 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 70， 用 95的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 90， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0078 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0079 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 5000 质量份数 85的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 90的温度下洗涤 2 小时 ； 0080 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体

30、通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0081 实施例 7 ： 0082 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0083 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 4000 质量份数的丁醇和异丙醇混合溶剂， 加入 280 质量 份数的水， 开启搅拌机进行搅拌， 加入 200 质量份数的片碱， 升温到 60化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 30下碱化 0.5 小时 ； 0084 3） 反应

31、 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 100 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50的条件下反应 1.5 小 说 明 书 CN 102603899 B 7 6/7 页 8 时， 第二阶段为在温度 80的条件下反应 0.8 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0085 4） 中和 ： 向反应釜中加入 70 质量份数的醋酸， 在 60的温度下中和反应 0.5 小 时， 调整产品的 PH 值为 8 ； 0086 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 65， 用 80的热水进 行萃取蒸馏， 得

32、到溶剂沉淀物， 并不断升温到 85， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0087 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0088 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 6000 质量份数 75的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 80的温度下洗涤 2 小时 ； 0089 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0090 实施例 8 ： 0091 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数

33、的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0092 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 4000 质量份数的正丙醇和乙醇、 甲醇混合溶剂， 加入 350 质量份数的水， 开启搅拌机进行搅拌， 加入 300 质量份数的片碱， 升温到 60化碱， 化碱结 束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 20下碱化 2 小时 ； 0093 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 150 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 55的条件下反应 2 小时， 第二阶段为在温度 ,80的条件下反应 1

34、 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 0094 4） 中和 ： 向反应釜中加入 50 质量份数的醋酸， 在 40的温度下中和反应 0.5 小 时， 调整产品的 PH 值为 8 ； 0095 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 65， 用 95的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 90， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0096 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0097 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 5000 质量份数 90的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 85的温度下洗涤

35、 1 小时 ； 0098 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0099 实施例 9 ： 0100 1） 破碎 ： 将成包的天然精制纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0101 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 3000 质量份数的丁醇、 正丙醇混合溶剂， 加入 300 质量 份数的水， 开启搅拌机进行搅拌， 加入 150 质量份数的片碱， 升温到 60化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1）

36、中破碎得到的精制棉， 在 25下碱化 1.5 小时 ； 0102 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 200 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 55的条件下反应 1 小时， 第二阶段为在温度 85的条件下反应 1 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控制 ； 说 明 书 CN 102603899 B 8 7/7 页 9 0103 4） 中和 ： 向反应釜中加入 80 质量份数的醋酸， 在 45的温度下中和反应 1 小时， 调整产品的 PH 值为 7 ； 0104 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到

37、脱溶釜， 升温到 65， 用 90的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 90， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0105 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0106 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 5000 质量份数 80的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 95的温度下洗涤 2 小时 ； 0107 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0108 实施例 10 ： 0109 1） 破碎 ： 将成包的天然精制

38、纤维素经过开包， 用旋转开松机开松， 取 1000 质量份 数的开松后精制纤维素， 制成 0.5-3 的块状精制棉 ； 0110 2） 碱化 ： 向反应釜内加入 2000 质量份数的丁醇溶剂， 加入 270 质量份数的水， 开 启搅拌机进行搅拌， 加入 200 质量份数的片碱， 升温到 60化碱， 化碱结束后， 降温到常温， 加入步骤 1） 中破碎得到的精制棉， 在 20下碱化 1 小时 ； 0111 3） 反应 ： 把步骤 2） 中碱化好的物料放到反应釜中， 抽真空到 -0.05Mpa， 然后加入 150 质量份数的环氧丙烷， 反应分两个阶段， 第一阶段为在温度 50的条件下反应 1.5 小

39、 时， 第二阶段为在温度 ,80的条件下反应 0.6 小时， 整个反应过程由计算机进行程序控 制 ； 0112 4） 中和 ： 向反应釜中加入 20 质量份数的醋酸， 在 60的温度下中和反应 1 小时， 调整产品的 PH 值为 6 ； 0113 5） 萃取蒸馏 ： 将反应后的物料靠重力放到脱溶釜， 升温到 65， 用 85的热水进 行萃取蒸馏， 得到溶剂沉淀物， 并不断升温到 95， 通过精馏彻底回收溶剂， 重复利用于步 骤 2） ； 0114 6） 一次分离 ： 过滤剩余物料， 将滤液进行污水处理 ； 0115 7） 洗涤 ： 向洗涤釜内加入 5000 质量份数 80的热水， 进行洗涤， 保证步骤 6） 得到 的物料在 80的温度下洗涤 1 小时 ； 0116 8） 二次分离 ： 将步骤 7） 中的得到的液体通过分离机进行分离， 固体物料进行干 燥， 然后粉碎、 包装制成产品， 分离出的废液进行污水处理。 0117 当然， 上述说明并非是对发明的限制， 本发明也并不仅限于上述举例， 本技术领域 的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、 改型、 添加或替换， 也应属于本发明的保 护范围。 说 明 书 CN 102603899 B 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 102603899 B 10