1、10申请公布号CN101973921A43申请公布日20110216CN101973921ACN101973921A21申请号201010296568422申请日20100929C07D207/267200601B01D61/3620060171申请人上海化学试剂研究所地址200333上海市普陀区真北路401号72发明人宋振茅慧萍蒋旭亮沈哲瑜74专利代理机构上海开祺知识产权代理有限公司31114代理人费开逵54发明名称N甲基吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法57摘要本发明公开了一种N甲基吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法。以工业级N甲基吡咯烷酮为原料，通过分子筛膜，用渗透蒸发的方法去除甲胺和水分，即得
2、到目标产物N甲基吡咯烷酮。经检测，本发明方法得到的N甲基吡咯烷酮纯度998，甲胺含量低于5PPM，水分含量小于003，完全符合SEMIC8标准。本发明通过简单的循环操作即可有效去除N甲基吡咯烷酮中的甲胺和水分，操作简便，能耗低，效果好，具有广泛的工业化生产前景。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN101973925A1/1页21一种N甲级吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法，其特征在于，包括以下步骤将N甲基吡咯烷酮以50300ML/MIN的流速在预热器预热，在分子筛膜内夹层压力501000PA进行渗透蒸发，料液经分子筛膜外夹层循环后，收集
3、去除甲胺和水分的N甲级吡咯烷酮。2根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述N甲基吡咯烷酮的预热温度为40120。3根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子筛膜的管长为8CM，内径为8MM，外径为14MM。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子筛膜的硅铝比为1012。5根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与N甲基吡咯烷酮接触的的反应器，其管道均为高纯全氟材料；分子筛膜密封装置采用聚四氟乙烯密封圈，分子筛膜内夹层管路为高纯石英材料，储槽为高纯全氟材料。权利要求书CN101973921ACN101973925A1/3页3N甲基吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法技术领域0001本发明涉
4、及一种N甲基吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法，特别是涉及一种电子领域应用的、符合SEMIC8标准的N甲基吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法。背景技术0002N甲基吡咯烷酮NMETHYLPYRROLIDONE，简称NMP属于氮杂环化合物，主要应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料以及锂离子电池制造业等许多行业。在微电子工业、半导体行业中，N甲基吡咯烷酮可用于精密仪器或线路板的清洗剂、光刻胶脱除液、LCD液晶材料生产的溶剂以及锂电池的电极辅助材料等。由于IT工业的迅速发展，特别是随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对N甲基吡咯烷酮的SEMIC8标准中甲胺和水分的要求都有苛刻的要求，即甲
5、胺的含量小于5PPM，水分的含量小于003。0003现有技术中，N甲基吡咯烷酮采用丁内酯为原料与甲胺进行胺解制备得到，不可避免的存在甲胺和水分等杂质。在现有的N甲基吡咯烷酮纯化技术中，除去甲胺和水分的方法主要以连续精馏或者微沸蒸馏为主。0004中国专利申请2009100645049公开了一种N甲基吡咯烷酮的提纯方法，向原料N甲基吡咯烷酮中加入阻水剂，然后进行三塔组合精馏系统连续减压精馏，制得的产品纯度大于999，水分含量小于001。但这种方法投入成本高，过程操作复杂，难以推广应用。0005美国专利US4965370是在工业级N甲基吡咯烷酮中加入碱金属或碱金属盐去除杂质金属离子，再通过连续分步精
6、馏得到高纯度的NMP。但这种连续分步精馏的方法需要将样品加热到沸点，且需要多次蒸馏，能耗高，产品长时间处于高温状态，易颜色加深，产生杂质，而且该精馏过程难于控制，不利于工业化生产。发明内容0006本发明所要解决的技术问题在于提供一种N甲基吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法，以克服现有N甲基吡咯烷酮纯化技术投入成本高，过程控制困难的缺陷。0007本发明的技术构思是这样的以工业级N甲基吡咯烷酮为原料，通过分子筛膜，用渗透蒸发的方法去除甲胺和水杂质，即得到目标产物N甲基吡咯烷酮，0008为了达到以上目的，本发明采用以下技术方案来实现。0009所述的N甲基吡咯烷酮中去除甲胺和水分的方法，具体包括以下步骤0
7、010将N甲基吡咯烷酮以50300ML/MIN的流速在预热器预热，在分子筛膜内夹层压力501000PA进行渗透蒸发，料液经分子筛膜外夹层循环后，收集去除甲胺和水分的N甲级吡咯烷酮。0011所述N甲基吡咯烷酮的预热温度为40120，0012所述分子筛膜的管长为8CM，内径为8MM，外径为14MM，分子筛膜的硅铝比为1012。说明书CN101973921ACN101973925A2/3页40013其中，在上述方法中，与N甲基吡咯烷酮接触的反应器，其管道均为高纯全氟材料；分子筛膜为密封装置，采用聚四氟乙烯密封圈，分子筛膜内夹层管路为高纯石英材料，储槽为高纯全氟材料。0014有益效果0015本发明方法
8、中，N甲基吡咯烷酮经渗透蒸发，通过一步简单的循环操作即可有效去除N甲基吡咯烷酮中的甲胺和水分，得到的N甲基吡咯烷酮纯度998，甲胺的含量低于5PPM，水分含量小于003，完全符合SEMIC8标准。并且本发明方法操作简便，能耗低，效果好，具有广泛的工业化生产前景。附图说明0016图1为本发明方法的流程图；其中1为高位槽，2为预热器，3为分子筛膜，4、6为压力泵，5为干冰冷阱，7为放料阀，8为全氟材料桶。具体实施方式0017下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。0018实施例10019将2000ML工业级N甲基吡咯烷酮置于高位槽1中，以220ML/MIN流速经预热器
9、2，预热至50，然后通过分子筛膜3进行渗透蒸发，控制膜内夹层压力500PA，料液通过分子筛膜外夹层后，经循环泵4回到高位槽1中，实现分子筛膜外夹层循环。50MIN后，从放料阀7取样分析，料液中甲胺含量为3PPM，水分含量为0016，检测结果符合SEMIC8标准参见表1。将处理后的料液从放料阀7放入洁净的全氟材料桶8中，体积为18464ML，后处理收率为9232。0020内夹层的样品收集于干冰冷阱5，体积为1453ML，取样分析，甲胺含量为120PPM，水分含量为194，内夹层多次收集后用上述方法进行循环利用。0021实施例20022将5000ML工业级N甲基吡咯烷酮置于高位槽1中，以120ML
10、/MIN流速经预热器2预热至100，然后通过分子筛膜3进行渗透蒸发，控制膜内夹层压力50PA，料液通过分子筛膜外夹层后经循环泵4回到高位槽1中，实现分子筛膜外夹层循环。80MIN后，从放料阀7取样分析，料液中甲胺含量为3PPM，水分含量为0014，检测结果符合SEMIC8标准参见表1。将处理后的料液从放料阀7放入洁净的全氟材料桶8中，体积为46750ML，后处理收率为9350。0023内夹层的样品收集于干冰冷阱5，体积为3024ML，取样检测甲胺含量为80PPM，水分含量为186，内夹层多次收集后用上述方法进行循环利用。具体结果参见表1。0024表1N甲基吡咯烷酮标准与分析结果0025项目NMP含量外观APHA水含量游离胺PPM实施例199811800163说明书CN101973921ACN101973925A3/3页5实施例299832100143SEMIC899803000350026最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。说明书CN101973921ACN101973925A1/1页6图1说明书附图CN101973921A
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