1、(10)申请公布号 CN 102153702 A (43)申请公布日 2011.08.17 CN 102153702 A *CN102153702A* (21)申请号 201010169751.8 (22)申请日 2010.05.12 C08F 251/00(2006.01) C09K 17/18(2006.01) C09K 101/00(2006.01) (71)申请人 北京雷力农用化学有限公司 地址 100081 北京市海淀区中关村南大街甲 10 号南区 5 层 (72)发明人 汤洁 (74)专利代理机构 北京瑞恒信达知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11382 代理人 曹津燕 (5
2、4) 发明名称 一种含海藻成分的保水剂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种含海藻成分的保水剂的制备 方法， 属于农用保水剂领域。以天然野生或人工 养殖海藻经处理用其有效成分与丙烯酸类化合物 在适当的合成条件下进行接枝共聚， 制得了吸水 率高、 耐盐性好且生物降解性能良好的聚丙烯酸 / 海藻高吸水性树脂。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102153703 A1/1 页 2 1. 本发明涉及一种含海藻成分的农用保水剂的制备方法。其特征在于 ： 2. 海藻原料 ： 淡干海带， 盐渍海带， 干马尾藻，
3、 干裙带菜 3. 海藻处理 (1) 海藻原料粉碎 (11 至 44cm) 后经水洗脱盐至洗涤水氯离子 200mg/L。 (2) 水洗脱盐后海藻加入洗前干藻重量 3 11 倍的水， 根据不同海藻按不同比例加入 碳酸钠和氢氧化钠使碱度达到 1.25 1.95mol/L。 (3) 在搅拌下于 55 85处理 1 6 小时冷却至常温待用。 4. 丙烯酸用碳酸钠或氢氧化钠中和中和度为 60 90。 5. 混合 ： 处理后的海藻与中和后的丙烯酸按 1 12 ( 海藻量按海藻酸计 ) 并加入 0.01 0.02 N， N 一亚甲基双丙烯酰胺剧烈搅拌下混合均匀。 6. 聚合 ： 加入 0.1 0.3过硫酸钾在
4、 50 85聚合 2 6 小时， 经粉碎， 烘干得降 解率 (60d) 23.2 37.6 ( 土壤掩埋法降解试验 )， 吸水率 30g/g 300g/g( 自来 水 ) 的保水剂聚丙烯酸 / 海藻高吸水性树脂。 权 利 要 求 书 CN 102153702 A CN 102153703 A1/2 页 3 一种含海藻成分的保水剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种含海藻成分的保水剂的制备方法 技术背景 0002 高吸水性树脂是一种具有三维交联网状结构的新型功能高分子材料， 能通过水合 作用迅速吸收自重几十倍乃至上千倍的液态水而呈凝胶状， 且保水性好， 做为保水剂已被 广泛地应用于农业
5、园艺、 沙漠防治、 绿化与卫生用品等多个领域。 0003 聚丙烯酸系高吸水性树脂因其吸水率高且成本低而受到广泛的关注， 是一类很有 前景的高吸水性树脂， 近年来国内外已进行了大量的研究， 它最大的缺点是生物降解性能 差， 本专利在以往研究的基础上以天然野生或人工养殖海藻经处理用其有效成分与丙烯酸 类化合物在适当的合成条件下进行接枝共聚， 制得了吸水率高、 耐盐性好且生物降解性能 良好的应用于农业园艺、 沙漠防治、 绿化领域的含海藻成分的保水剂聚丙烯酸 / 海藻高吸 水性树脂。海藻成分在保水剂聚丙烯酸 / 海藻高吸水性树脂中的存在提高了其生物降解性 能并且海藻成分中含有多种微量元素和有利于作物生
6、长发育的天然植物激素， 在保水的同 时还能起到促进作物生长发育的作用。 发明内容 0004 本发明涉及一种含海藻成分的农用保水剂的制备方法。它包括以下内容 ： 0005 1. 海藻原料 ： 淡干海带， 盐渍海带， 干马尾藻， 干裙带菜 0006 2. 海藻处理 0007 (1) 海藻原料粉碎 (11 至 44cm) 后经水洗脱盐至洗涤水氯离子 200mg/L。 0008 (2) 水洗脱盐后海藻加入洗前干藻重量 3 11 倍的水， 根据不同海藻按不同比例 加入碳酸钠和氢氧化钠使碱度达到 1.25 1.95mol/L。 0009 (3) 在搅拌下于 55 85处理 1 6 小时冷却至常温待用。 0
7、010 3. 丙烯酸用碳酸钠或氢氧化钠中和中和度为 60 90。 0011 4. 混合 ： 处理后的海藻与中和后的丙烯酸按 1 12 ( 海藻量按海藻酸计 ) 并 加入 0.01 0.02 N， N 一亚甲基双丙烯酰胺剧烈搅拌下混合均匀。 0012 5. 聚合 ： 加入 0.1 0.3过硫酸钾在 50 85聚合 2 6 小时， 经粉碎， 烘 干得降解率 (60d) 23.2 37.6 ( 土壤掩埋法降解试验 )， 吸水率 30g/g 300g/ g( 自来水 ) 的保水剂聚丙烯酸 / 海藻高吸水性树脂。 具体实施方式 0013 实施例 1 ： 0014 1. 投料 ： 淡干海带 647.3Kg
8、( 粉碎 11cm， 在罐内用 50的水 6000Kg 搅拌清洗 2 小时， 4 次 ) ； 氢氧化钠 415Kg。 0015 2. 海带清洗后向罐中加自来水 ( 距罐口 1.2 米 ) 总体积 6774 升， 再加入 415Kg 氢 说 明 书 CN 102153702 A CN 102153703 A2/2 页 4 氧化钠使其完全溶解， 取样测碱 (0.160.005moL/100mL)。 0016 3. 温度控至 75 80， 反应 6 个小时， 即可降温 35以下， 待用。 0017 4. 丙烯酸 30Kg 加水 35Kg 用碳酸钠 14.3Kg 中和 ( 中和度 65 ) 后在剧烈搅
9、拌下 与 2. 得到的反应液 25Kg 混合， 加入 N， N- 亚甲基双丙烯酰胺 ( 交联剂 )5g 及过硫酸钾 ( 引 发剂)45g混匀， 放入盘中在70聚合后经粉碎烘干得保水剂聚丙烯酸/海藻高吸水性树脂 吸水率 134.5g/g。( 自来水 ) 0018 实施例 2 ： 0019 1.250Kg 盐渍海带水洗浸泡 4 次， 澄干水分， 称重 650Kg。 0020 2. 将 650Kg 水加入搪瓷罐中， 接着加入氢氧化钠 11Kg， 碳酸钠 ( 碱面 )12.4Kg。加 入经 1. 处理的盐渍海带， 反应 4 小时控温 65 -70。 0021 3. 反应完毕， 降至 35以下， 待用。
10、 0022 4. 丙烯酸 30Kg 加水 35Kg 用碳酸钠 18.8Kg 中和 ( 中和度 85 ) 后在剧烈搅拌 下与 3. 得到的反应液 42Kg 混合， 加入 N， N 一亚甲基双丙烯酰胺 ( 交联剂 )5g 及过硫酸钾 ( 引发剂 )45g 混匀， 放入盘中在 70聚合后经粉碎烘干得保水剂聚丙烯酸 / 海藻高吸水性 树脂吸水率 36.5g/g( 自来水 )。 0023 实施例 3. 0024 1. 投料 ： 干马尾藻 578.4Kg( 干重 ) ； 碳酸钠 47.3Kg ； 氢氧化钾 8.257Kg。 0025 2. 将 578.4kg 干马尾藻用 30 倍水水洗。 0026 3.
11、将 1900kg 水放入罐中开搅拌， 加入碳酸钾、 碱面和氢氧化钾， 全溶后加入洗过 的干马尾藻， 补水至距罐口 1.1m 液位 ( 总体积 6460 升 )。搅拌 5 分钟后测总碱， 合格后开 夹套蒸汽加热升温同时注意搅拌电流变化， 防止过载。至温度 75 80反应 6 小时， 即可 降温 35以下， 待用。 0027 4.丙烯酸30Kg加水35Kg用氢氧化钠10.8Kg中和后在剧烈搅拌下与2.得到的反 应液25Kg混合， 过硫酸钾(引发剂)45g混匀， 放入盘中在80聚合后经粉碎烘干得保水剂 聚丙烯酸 / 海藻高吸水性树脂吸水率 39g/g( 自来水 )。 说 明 书 CN 102153702 A
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