一种2甲基丁醇的制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510484045.5 (22)申请日 2015.08.10 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105001057 A (43)申请公布日 2015.10.28 (73)专利权人 湖北荆洪生物科技股份有限公司 地址 441021 湖北省襄樊市襄城区余家湖 工业园 (72)发明人 杨辉韩连成张传军 (51)Int.Cl. C07C 31/125(2006.01) C07C 29/17(2006.01) C07C 29/80(2006.01) 审查员 张茹 (54

2、)发明名称 一种2-甲基丁醇的制备方法 (57)摘要 本发明攻来一种2-甲基丁醇的制作方法， 属 于精细化工领域。 本发明提出了一种2-甲基丁醇 的制备方法。 以2-乙基丙烯醛为原料， 通过催化 还原得到2-甲基丁醇粗品， 再经过精馏分离出2- 甲基丁醇， GC含量99.5%。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105001057 B 2017.05.03 CN 105001057 B 1.一种2-甲基丁醇的制备方法， 其特征是包括如下步骤与工艺条件： （1） 向高压反应釜中， 投入2-乙基丙烯醛、 催化剂和溶剂， 采用氮气置换反应系， 再用氢 气吹三次， 然后关卸压阀， 充入氢气至釜内， 压

3、力控制在0.1-1MPa； （2） 控温0-80下反应， 釜内压力在0.1-1MPa进行还原反应， 保温反应3-5小时； （3） 上述 （2） 反应完后， 过滤回收催化剂， 可循环利用5-8次； （4） 上述 （3） 的滤液转移至精馏塔， 精馏后得到产品， 收率85-98%， GC99.5%； 所述催化剂为铂碳或雷尼镍； 所述2-乙基丙烯醛、 催化剂重量比为1:0.01-0.1。 2.根据权利要求1所述一种2-甲基丁醇的制备方法， 其特征是： 所述溶剂为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 乙酸乙酯或四氢呋喃。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105001057 B 2 一种2-甲基丁醇的制备方法 技术

4、领域 0001 本发明属于精细化工领域， 具体涉及一种有机原料2-甲基丁醇的制备方法。 背景技术 0002 2-甲基丁醇广泛应用于各种食品饮料、 烟酒、 日用品的生产中， 在国内外市场广受 欢迎。 中国发明申请专利CN200310106387.0和CNCN97104420.1中公开了制备2-甲基丁醇的 制备方法， 主要是以粮食或其他天然植物为原料,发酵产生的副产物杂醇进行精馏分离得 到2-甲基丁醇。 在上述制备方法中提取的2-甲基丁醇的GC含量仅为98%左右。 0003 为了更好地满足日益增长的市场需求， 提供更高纯度的产品， 开发利用化学合成 的方法来获得2-甲基丁醇迫在眉睫。 发明内容 0

5、004 本发明为了克服上述缺陷， 提供一种2-甲基丁醇的化学制备方法。 通过本发明提 供的工艺， 放大生产后， 得到的2-甲基丁醇的GC含量99.5%。 0005 一种2-甲基丁醇的制备方法， 其特征是包括如下步骤与工艺条件： 0006 （1） 向高压反应釜中， 投入2-乙基丙烯醛， 催化剂和溶剂， 采用氮气置换反应系， 再 用氢气吹三次， 然后关卸压阀， 充入氢气至釜内， 压力控制在0.1-1MPa。 0007 （2） 控温0-80下反应， 釜内压力在0.1-1MPa进行还原反应， 保温反应3-5小时。 0008 （3） 上述 （2） 反应完后， 过滤回收催化剂， 可循环利用5-8次。 00

6、09 （4） 上述 （3） 的滤液转移至精馏塔， 精馏后得到产品， 收率85-98%， GC99.5%。 0010 进一步地， 在上述技术方案中， 所述催化剂为铂碳或雷尼镍。 0011 进一步地， 在上述技术方案中， 所述溶剂为甲醇、 乙醇、 异丙醇、 乙酸乙酯或四氢呋 喃。 0012 进一步地， 在上述技术方案中， 所述2-乙基丙烯醛、 催化剂重量比为1:0.01-0.1。 0013 进一步地， 在上述技术方案中， 所述所述还原反应温度0-80。 0014 进一步地， 在上述技术方案中， 所述所述反应釜内压力在0.1-1MPa。 0015 发明的有益效果： 0016 （1） 在合成技术方面：

7、 采用2-乙基丙烯醛作原料， 合成收率高， 重现性好， 工艺稳 定。 0017 （2） 在经济效益方面： 本品产业化后不但为国内外化工企业提供了更多的选择， 而 且将采购便利、 经济。 原料来源广泛， 廉价易得， 催化剂多次可以循环套用， 经济效益明显。 0018 （3） 在产品质量性能方面： 由于产品纯度高达99.5%以上， 客户可以直接使用， 无需 再进行提纯， 提高了生产效率。 具体实施方式 0019 实施例1： 说明书 1/2 页 3 CN 105001057 B 3 0020 在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、 200克5% 铂碳、 50公斤乙醇， 用 氮气置换反应

8、系统三次， 再用氢气吹三次， 然后关闭卸压阀， 打开氢气进气阀， 直至高压釜 内压力达到0.1MPa。 关闭进气阀， 然后加热升温至302， 并此温度下保温反应3小时， 此过程需中间补充通氢气两次， 直至反应不再吸收氢气为止。 降温， 卸压， 将反应液过滤， 回 收催化剂 （直接用于实施例2的反应） ， 然后将滤液上塔精馏， 分离出所要的产品2-甲基丁醇 19.5公斤， GC含量99.7%， 收率93.1%。 0021 实施例2： 0022 在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、 上述实施例1中回收催化剂、 40 公斤甲醇， 用氮气置换反应系统三次， 再用氢气吹三次， 然后关闭卸

9、压阀， 打开氢气进气阀， 直至高压釜内压力达到0.15MPa。 关闭进气阀， 然后加热升温至322， 并此温度下保温 反应4小时， 此过程需中间补充通氢气两次， 直至反应不再吸收氢气为止。 降温， 卸压， 将反 应液过滤， 回收催化剂， 然后将滤液上塔精馏， 分离出所要的产品2-甲基丁醇19.2公斤， GC 含量99.5%， 收率91.7%。 0023 实施例3： 0024 在100L的高压釜中依次加入20公斤2-乙基丙烯醛、 雷尼镍、 50公斤乙酸乙酯， 用氮 气置换反应系统三次， 再用氢气吹三次， 然后关闭卸压阀， 打开氢气进气阀， 直至高压釜内 压力达到0.9MPa。 关闭进气阀， 然后加热升温至652， 并此温度下保温反应5小时， 此 过程需中间补充通氢气两次， 直至反应不再吸收氢气为止。 降温， 卸压， 将反应液过滤， 回收 催化剂， 然后将滤液上塔精馏， 分离出所要的产品2-甲基丁醇20.1公斤， GC含量99.8%， 收率 96.0%。 说明书 2/2 页 4 CN 105001057 B 4