1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710578346.3 (22)申请日 2017.07.16 (71)申请人 浙江东科新材料有限公司 地址 311607 浙江省杭州市建德市洋溪街 道友谊村 (72)发明人 许善文 (51)Int.Cl. C08F 8/20(2006.01) (54)发明名称 一种氯化聚乙烯蜡的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种氯化聚乙烯蜡的制备方法, 它是在溶剂水中, 加入100g低分子量聚乙烯蜡, 加入氯化元素, 聚乙烯蜡与水重量比还是体积比 比例为1 1, 搅拌, 升温至反应温度
2、, 裂解一定时 间降温出料, 处理后得到氯化聚乙烯蜡。 聚乙烯 蜡是低密度聚乙烯、 高密度聚乙烯或者废聚乙烯 塑料裂解的产物; 氯化元素为氧化氯化气体或加 成氯化物; 反应温度为原料的熔点至240; 裂解 时间为248h。 本发明优点: 在溶剂体系中制备低 分子量聚乙烯蜡有利于热量传递, 反应比较均 匀, 有效防止局部过热造成的过度裂解和积炭氧 化不均现象的发生, 防止部分反应原料缠聚在反 应釜内温度相对较低的搅拌器上, 使所得产品易 分离。 权利要求书1页 说明书3页 CN 107474164 A 2017.12.15 CN 107474164 A 1.一种氯化聚乙烯蜡的制备方法, 其特征在
3、于: 它是在溶剂水中, 加入100g低分子量聚 乙烯蜡, 加入氯化元素, 聚乙烯蜡与水重量比为1 1, 搅拌, 升温至反应温度, 裂解一定时间 室温出料, 处理后得到氯化聚乙烯蜡。 2.根据权利要求1所述的一种制备氯化聚乙烯蜡的方法, 其特征在于: 所述的原料聚乙 烯蜡是低密度聚乙烯、 高密度聚乙烯或者废聚乙烯塑料裂解的产物。 3.根据权利要求1所述的一种氯化聚乙烯蜡的制备方法, 其特征在于: 所述的氯化元素 为氧化氯化气体或加成氯化物, 优选氧化氯化气体。 4.根据权利要求1所述的一种氯化聚乙烯蜡的制备方法, 其特征在于: 所述的反应温度 为原料的熔点至240, 优选100200, 更优选1
4、40180。 5.根据权利要求1所述的一种氯化聚乙烯蜡的制备方法, 其特征在于: 所述的裂解时间 为248h, 优选636h, 更优选824h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107474164 A 2 一种氯化聚乙烯蜡的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚合物的合成方法, 具体地说, 涉及一种用溶剂制备氯化聚乙烯 蜡(CPEW)的方法。 背景技术 0002 氯化聚乙烯蜡化学官能团易于乳化成带阴、 阳、 非离子性乳化液。 它可用于生果涂 料保质, 配制各种管道、 机械配件、 五金工具防腐剂, 也是聚乙烯板材、 瓦楞箱防潮剂的重要 原料, 还可用于高级造纸、 液体皮鞋油、 地板蜡、
5、 家具蜡、 汽车美容蜡等。 含氯聚乙烯蜡作为 混合膜的光亮剂、 润滑剂用在皮革、 油漆、 涂料中, 同时具有防老化作用; 在油墨方面, 无论 是凹版、 凸版、 水性、 油性油墨都离不开氯化聚乙烯蜡, 它可以提高耐磨性, 同时可以提高抗 结块性; 在织物整理中, 可以提高纺制过程的工艺性和保证产品质量(国际惯例确定的含蜡 量为8); 在纺织行业上可用作定皱剂; 在建筑行业上可用于制作防冻耐寒的沥青混凝土; 用于涂料触变性附加剂, 能防止有机粘接剂中的颜色沉淀、 改良分散, 防止涂装之后的流 柱; 用于橡塑加工行业中高分子材料加工的润滑剂、 机械加工行业中的研磨剂、 水果菜蔬保 鲜剂、 高效化肥、
6、 静电复印用调色剂和防腐涂膏等。 0003 氯化聚乙烯蜡市场紧俏, 价格昂贵, 应用十分广泛, 特别是近年来超细粉技术的突 破为氯化聚乙烯蜡的应用提供了更大的空间。 0004 王莹等(北京石油化工学院学报, 2006, 14(2): 6)研究了以高密度和低密度两大类 废乙烯塑料为原料制备氯化聚乙烯蜡的工艺方法和工艺条件。 0005 以上文献中存在的缺陷是: 有过度裂解和积炭现象的发生, 产品不易分离。 0006 在溶剂体系中制备低分子量聚乙烯蜡有利于热量传递, 使反应比较均匀地进行, 可以有效防止局部过热造成的过度裂解和积炭现象的发生, 防止部分反应原料缠聚在反应 釜内温度相对较低的搅拌器上,
7、 使所得产品易分离。 发明内容 0007 本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处, 而提供一种借助氯气或含氯 气的气体混合物用溶剂制备氯化聚乙烯蜡的方法。 0008 本发明目的可以通过如下措施来实现: 制备方法是在溶剂中, 溶剂用量为100mL, 加入100g低分子量聚乙烯蜡、 加入氯化元素, 溶解搅拌, 升温至反应温度, 裂解一定时间室 温出料, 处理后得到氯化聚乙烯蜡。 0009 所述的溶剂是水, 价格便宜, 且能循环使用。 0010 所述的原料聚乙烯蜡是低密度聚乙烯(LDPE)、 高密度聚乙烯(HDPE)或者废聚乙烯 PE塑料(洗净, 剪碎)裂解的产物。 0011 所述的氯化元素为
8、氧化氯化气体或加成氯化物, 优选氧化氯化气体。 0012 所述的反应温度为原料的熔点至240, 优选100200, 更优选140180。 0013 所述的裂解时间为248h, 优选636h, 更优选824h。 说明书 1/3 页 3 CN 107474164 A 3 0014 所述的处理包括过滤干燥, 回收部分溶剂。 0015 本发明与现有技术相比具有如下优点: 在溶剂体系中制备低分子量聚乙烯蜡有利 于使反应较均匀进行, 可以有效防止过度裂解和积炭现象, 防止反应原料缠聚现象的发生, 产品易分离。 所得氯化聚乙烯蜡化学性能稳定, 分子量低(14921826), 可以获得不同酸值 范围(0.34
9、115.148mgKOH/g)的氯化聚乙烯蜡。 具体实施方式 0016 下面列举3个实施例, 对本发明的进一步详细描述, 但本发明不受这些实施例的限 制。 0017 实施例1 向反应釜中加入以HDPE制备的低分子量聚乙烯蜡约100g, 加入水, 通入氮气, 开启搅拌 装置, 升温至一定温度, 裂解一定时间, 结果见表1。 0018 表1氯化元素中氯化高密度聚乙烯蜡酸值(mgKOH/g) 从表1可以看出, 随着反应温度的升高, 酸值也逐渐增大; 随着裂解时间的增长, 酸值也 急剧增大。 0019 实施例2 以氯化气体作为催化剂, 方法同实施例1, 结果见表2。 0020 表2氯化气体氯化高密度聚
10、乙烯蜡酸值(mgKOH/g) 比较表1和表2发现, 在同样条件下, 用氯化气体催化得到的产物酸值较比用蒸汽催化 的产物酸值明显增加。 0021 实施例3 分别考察了LDPE、 HDPE和废塑料的裂解产物作原料制备氯化聚乙烯蜡, 采用氮气作氯 化性气体, 反应温度180, 其他条件同实施例1, 其结果见表3。 从表3可以看出, 用三种原料 的裂解产物作原料都可以得到低分子量浅黄色氯化聚乙烯蜡, 但用废塑料制备的氯化聚乙 烯蜡氯化酸值(15.148mgKOH/g)最高。 0022 表3不同原料得到的氯化聚乙烯蜡 说明书 2/3 页 4 CN 107474164 A 4 说明书 3/3 页 5 CN 107474164 A 5