一种1,7-二羟基萘的制备方法.pdf

1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201310441120.0 (22)申请日 2013.09.25 C07C 39/14(2006.01) C07C 37/00(2006.01) (73)专利权人 南通柏盛化工有限公司 地址 226221 江苏省南通市启东市滨江精细 化工园上海路 1 号 (72)发明人 江洪 袁仲飞 许庆丰 张天永 黄彩红 (74)专利代理机构 南通市永通专利事务所 32100 代理人 葛雷 (54) 发明名称 一种 1,7- 二羟基萘的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 1,7- 二羟基萘的制备方 法， 在衬锆反应釜中加入水， 搅拌下分别加入

2、酸性 离子液体、 98硫酸、 2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后 封盖 ； 用氮气置换釜内空气， 将釜内空气全部置 换干净 ； 反应釜隔套用导热油加热， 使釜内温度 达到 120 130， 釜内压力控制在 4 6kg/cm2， 连续反应 5 8 小时， 反应结束， 冷却到 100， 物 料转入搪瓷反应釜中， 隔套用冷却水冷却到常温， 过滤， 离心， 烘干， 得 1,7- 二羟基萘。本发明通过 2,8- 二羟基 -6- 萘磺酸钠在酸性条件下水解， 加 入一定量的酸性离子液体， 减少硫酸用量， 降低反 应温度， 提高收率， 收率达 90% 左右。 (51)Int.Cl. 审查员 高虎 (19)中华人民

3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 103467250 B (45)授权公告日 2015.04.01 CN 103467250 B 1/1 页 2 1.一种1,7-二羟基萘的制备方法， 其特征是 ： 包括下列步骤 ： 在衬锆反应釜中加入水， 搅拌下分别加入酸性离子液体 1- 丁磺酸基 -3- 甲基咪唑硫酸氢盐、 98硫酸、 2,8- 二羟 基-6-萘磺酸钠后封盖 ； 物料重量配比 ： 2,8-二羟基-6-萘磺酸钠 ： 自来水 ： 酸性离子液体 ： 98硫酸为 1 ： 6 ： 1 ： 0.25 ； 用氮气置换釜内空气， 将釜内空气全部置换

4、干净 ； 反应釜隔套用导热油加热， 使釜内温 度达到 120 130， 釜内压力控制在 4 6kg/cm2， 连续反应 5 8 小时， 反应结束， 冷却 到 100， 物料转入搪瓷反应釜中， 隔套用冷却水冷却到常温， 过滤， 离心， 烘干， 得 1,7- 二 羟基萘。 权 利 要 求 书 CN 103467250 B 2 1/2 页 3 一种 1,7- 二羟基萘的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 1,7- 二羟基萘的制备方法。 背景技术 0002 现有的 1,7- 二羟基萘的制备方法复杂， 收率低， 或原料昂贵， 需要进一步加以改 进。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种

5、方法简便， 收率高的 1,7- 二羟基萘的制备方法。 0004 本发明的技术解决方案是 ： 0005 一种 1,7- 二羟基萘的制备方法， 其特征是 ： 包括下列步骤 ： 在衬锆反应釜中加入 水， 搅拌下分别加入酸性离子液体、 98硫酸、 2,8- 二羟基 -6- 萘磺酸钠后封盖 ； 用氮气置 换釜内空气， 将釜内空气全部置换干净 ； 反应釜隔套用导热油加热， 使釜内温度达到 120 130， 釜内压力控制在 4 6kg/cm2， 连续反应 5 8 小时， 反应结束， 冷却到 100， 物料 转入搪瓷反应釜中， 隔套用冷却水冷却到常温， 过滤， 离心， 烘干， 得 1,7- 二羟基萘。 000

6、6 所述酸性离子液体为1-甲基咪唑硫酸氢盐、 1-甲基-3- -甲基 （4-磺酸苄基） 咪唑硫酸氢盐或 1- 丁磺酸基 -3- 甲基咪唑硫酸氢盐。 0007 物料重量配比 ： 2,8-二羟基-6-萘磺酸钠 ： 自来水 ： 酸性离子液体 ： 98硫酸为1 ： 4 6 ： 1 2.5 ： 0.2 0.3。 0008 本发明通过2,8-二羟基-6-萘磺酸钠在酸性条件下水解， 加入一定量的酸性离子 液体， 减少硫酸用量， 降低反应温度， 提高收率， 收率达 90% 左右。 0009 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 具体实施方式 0010 实施例 1 ： 0011 一种 1,7- 二羟基萘的制备方

7、法， 包括下列步骤 ： 在衬锆反应釜中加入水， 搅拌下 分别加入酸性离子液体1-甲基咪唑硫酸氢盐、 98硫酸、 2,8-二羟基-6-萘磺酸钠后封盖 ； 物料重量配比 ： 2,8- 二羟基 -6- 萘磺酸钠 ： 自来水 ： 酸性离子液体 ： 98硫酸为 1 ： 4 ： 1.5 ： 0.3。 0012 用氮气置换釜内空气， 将釜内空气全部置换干净 ； 反应釜隔套用导热油加热， 使 釜内温度达到 120 130， 釜内压力控制在 4 6kg/cm2， 连续反应 5 8 小时， 反应结 束， 冷却到 100， 物料转入搪瓷反应釜中， 隔套用冷却水冷却到常温， 过滤， 离心， 烘干， 得 1,7- 二羟

8、基萘。收率 90。 0013 实施例 2 ： 0014 一种 1,7- 二羟基萘的制备方法， 包括下列步骤 ： 在衬锆反应釜中加入水， 搅拌下 分别加入酸性离子液体 1- 甲基 -3- 甲基 （4- 磺酸苄基） 咪唑硫酸氢盐、 98硫酸、 说 明 书 CN 103467250 B 3 2/2 页 4 2,8- 二羟基 -6- 萘磺酸钠后封盖 ； 物料重量配比 ： 2,8- 二羟基 -6- 萘磺酸钠 ： 自来水 ： 酸性 离子液体 ： 98硫酸为 1 ： 5 ： 2.5 ： 0.2。 0015 用氮气置换釜内空气， 将釜内空气全部置换干净 ； 反应釜隔套用导热油加热， 使 釜内温度达到 120

9、130， 釜内压力控制在 4 6kg/cm2， 连续反应 5 8 小时， 反应结 束， 冷却到 100， 物料转入搪瓷反应釜中， 隔套用冷却水冷却到常温， 过滤， 离心， 烘干， 得 1,7- 二羟基萘。收率 92。 0016 实施例 3 ： 0017 一种 1,7- 二羟基萘的制备方法， 包括下列步骤 ： 在衬锆反应釜中加入水， 搅拌下 分别加入酸性离子液体 1- 丁磺酸基 -3- 甲基咪唑硫酸氢盐、 98硫酸、 2,8- 二羟基 -6- 萘 磺酸钠后封盖 ； 物料重量配比 ： 2,8- 二羟基 -6- 萘磺酸钠 ： 自来水 ： 酸性离子液体 ： 98硫 酸为 1 ： 6 ： 1 ： 0.25。 0018 用氮气置换釜内空气， 将釜内空气全部置换干净 ； 反应釜隔套用导热油加热， 使 釜内温度达到 120 130， 釜内压力控制在 4 6kg/cm2， 连续反应 5 8 小时， 反应结 束， 冷却到 100， 物料转入搪瓷反应釜中， 隔套用冷却水冷却到常温， 过滤， 离心， 烘干， 得 1,7- 二羟基萘。收率 94。 说 明 书 CN 103467250 B 4