一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法.pdf

1、(10)申请公布号 CN 102115362 A (43)申请公布日 2011.07.06 CN 102115362 A *CN102115362A* (21)申请号 201010610608.8 (22)申请日 2010.12.29 C07C 31/24(2006.01) C07C 29/76(2006.01) C07C 53/02(2006.01) C07C 51/02(2006.01) C01D 5/02(2006.01) (71)申请人 王莉 地址 523000 广东省东莞市松山湖科技产业 园开发区月荷居 (72)发明人 王嘉兴 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司 4420

2、2 代理人 张艳美 郝传鑫 (54) 发明名称 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四 醇联产甲酸和硫酸钠的方法 (57) 摘要 本发明涉及制备季戊四醇产生的废液的治理 和综合利用技术领域， 特别是一种用制备季戊四 醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的 方法 ； 本发明主要是先将制备季戊四醇产生的废 液进行减压蒸馏， 然后再将得到的季戊四醇进行 处理得到季戊四醇产品， 将甲酸钠与硫酸进行反 应后过滤， 滤饼焚烧或深埋， 滤液再一次蒸馏分别 得到硫酸钠晶体和甲酸晶体， 硫酸钠晶体和甲酸 晶体分别进行处理得到硫酸钠和甲酸产品 ； 本发 明既能干干净净的吞掉废液， 减轻废渣对环境的 污染 ；

3、又能制得有价值的甲酸和硫酸钠产品， 不 仅具有显著的社会效益和经济效益， 而且工艺及 生产设备简单， 是一种比较实际的处理和利用方 法。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 102115363 A1/1 页 2 1. 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法， 其特征在 于， 包括如下制备步骤 ： 步骤 A、 先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液送入第一减压蒸馏器中进 行减压蒸馏 ； 当达到饱和溶液时候排出来， 再用第一冷却器进行冷却、 结晶 ； 先后得到了季 戊四醇晶体和甲

4、酸钠晶体 ； 步骤 B、 将步骤 A 中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、 第一干燥器、 第一粉碎机依 次进行洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到季戊四醇晶体产品 ； 步骤 C、 将步骤 A 中所得甲酸钠晶体溶于按照重量比 1 3 溶于水 ； 步骤D、 将步骤B中所得甲酸钠溶液与硫酸溶液以纯质量比10.430.83投入到反 应釜中进行反应， 生成甲酸沉淀和硫酸钠混合溶液 I ； 步骤 E、 将步骤 D 中所得混合溶液 I 用过滤器进行过滤 ； 步骤 F、 将步骤 E 中过滤所得少量杂质送去焚烧或深埋 ； 步骤 G、 将步骤 E 中过滤所得滤液经第二减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和溶液

5、 时候， 根据不同物质的不同凝固点分别排出甲酸晶体和硫酸钠晶体 ； 步骤 H、 将步骤 G 中所得甲酸晶体用第二冷却器、 第二洗涤甩干机、 第二干燥器、 第二粉 碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得甲酸产品 ； 步骤 I、 将步骤 G 中所得硫酸钠晶体用第三冷却器、 第三洗涤甩干机、 第三干燥器、 第三 粉分别碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到硫酸钠产品。 权 利 要 求 书 CN 102115362 A CN 102115363 A1/4 页 3 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和 硫酸钠的方法 技术领域 0001 本发明涉及制备季

6、戊四醇产生的废液的治理和综合利用技术领域， 特别是一种用 制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法。 技术背景 0002 季戊四醇是一种用途很广的有机中间体， 常被用于涂料工业， 是醇酸涂料的原料， 不仅能使涂料膜的硬度、 光泽度和耐久性得以改善， 而且还可以作清漆、 色漆的印刷油墨等 松香脂的原料， 并可制造阻燃性的涂料， 干性油和航空油润滑油等 ； 以季戊四醇为原料制成 季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸药 ； 季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯类树脂的增塑剂和稳 定剂 ； 此外， 还可用于医药、 农药和润滑油等制造。 0003 季戊四醇的制备通常是采用低温缩合法， 是以甲醛和乙醛为原

7、料， 在碱性催化剂 的存在下缩合制得。具体的说就是 ： 先将 37的甲醛和硫酸钠及乙醛混合， 并在搅拌的情 况下用蒸汽缓慢升温至 25 32进行加热， 维持此温度搅拌 6 7 小时 ； 再加入与硫酸 钠等摩尔的硫酸钠进行中和 ； 最后滤液在减压下蒸发浓缩、 结晶、 过滤和干燥制得成品。 0004 整个制备过程中， 过滤和洗涤时会产生大量的废液 ； 而这些废液中含有甲酸钠 25 40、 季戊四醇 6 8、 其他有机物质 15。经过统计， 生产每吨季戊四醇产品 的母液排放量为 2 3 吨 ； 目前对制备季戊四醇产生的废液通常是进行简单的沉淀除杂处 理后排放掉， 这样不仅对环境有一定的污染， 而且浪

8、费掉废液中很多有价值的物质 ； 目前也 没有用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法的相关报道。 发明内容 0005 本发明提供了一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠 的方， 该方法不仅工艺简单， 而且能有效处理废渣的同时还能制得多种有价值的产品。 0006 为了达到上述的目的， 本发明的技术方案为 ： 0007 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法， 包括如 下制备步骤 ： 0008 步骤 A、 先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液送入第一减压蒸馏器 中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和溶液时候排出来， 再用第一冷却器进行冷却

9、、 结晶 ； 先后得到 了季戊四醇晶体和甲酸钠晶体 ； 0009 步骤 B、 将步骤 A 中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、 第一干燥器、 第一粉碎 机依次进行洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到季戊四醇晶体产品 ； 0010 步骤 C、 将步骤 A 中所得甲酸钠晶体溶于按照重量比 1 3 溶于水 ； 0011 步骤D、 将步骤B中所得甲酸钠溶液与硫酸溶液以纯质量比10.430.83投入 到反应釜中进行反应， 生成甲酸沉淀和硫酸钠混合溶液 I ； 0012 步骤 E、 将步骤 D 中所得混合溶液 I 用过滤器进行过滤 ； 说 明 书 CN 102115362 A CN 102115363

10、A2/4 页 4 0013 步骤 F、 将步骤 E 中过滤所得少量杂质送去焚烧或深埋 ； 0014 步骤 G、 将步骤 E 中过滤所得滤液经第二减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和 溶液时候， 根据不同物质的不同凝固点分别排出甲酸晶体和硫酸钠晶体 ； 0015 步骤 H、 将步骤 G 中所得甲酸晶体用第二冷却器、 第二洗涤甩干机、 第二干燥器、 第 二粉碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得甲酸产品 ； 0016 步骤 I、 将步骤 G 中所得硫酸钠晶体用第三冷却器、 第三洗涤甩干机、 第三干燥器、 第三粉分别碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到硫酸

11、钠产品。 0017 本发明的反应原理为 ： 0018 2CHO2Na+H2SO4 2CHO2H+Na2SO4 0019 本发明主要是先将制备季戊四醇产生的废液进行减压蒸馏， 然后再将得到的季戊 四醇进行处理得到季戊四醇产品， 将甲酸钠与硫酸进行反应后过滤， 滤饼焚烧或深埋， 滤液 再一次蒸馏分别得到硫酸钠晶体和甲酸晶体， 硫酸钠晶体和甲酸晶体分别进行处理得到硫 酸钠和甲酸产品 ； 本发明既能干干净净的吞掉废液， 减轻废渣对环境的污染 ； 又能制得有 价值的甲酸和硫酸钠产品， 不仅具有显著的社会效益和经济效益， 而且工艺及生产设备简 单， 是一种比较实际的处理和利用方法。 0020 具体的实施方

12、式 0021 实施例 1 0022 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法， 包括如 下制备步骤 ： 0023 步骤 A、 先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液 ( 如果按照 1000Kg 计 算， 则其中， 含有甲酸钠 300Kg， 含有季戊四醇 80Kg) 送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和溶液时候排出来， 再用第一冷却器进行冷却、 结晶 ； 先后得到了季戊四醇晶体和 甲酸钠晶体 ； 0024 步骤 B、 将步骤 A 中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、 第一干燥器、 第一粉碎 机依次进行洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到 80Kg 季戊四

13、醇晶体产品 ； 0025 步骤 C、 将步骤 A 中所得甲酸钠晶体溶于按照重量比 1 3 溶于水 ； 0026 步骤 D、 将步骤 B 中所得甲酸钠溶液与硫酸溶液以纯质量比 1 0.43 投入到反应 釜中进行反应， 生成甲酸沉淀和硫酸钠混合溶液 I ； 0027 步骤 E、 将步骤 D 中所得混合溶液 I 用过滤器进行过滤 ； 0028 步骤 F、 将步骤 E 中过滤所得少量杂质送去焚烧或深埋 ； 0029 步骤 G、 将步骤 E 中过滤所得滤液经第二减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和 溶液时候， 根据不同物质的不同凝固点分别排出甲酸晶体和硫酸钠晶体 ； 0030 步骤 H、 将步骤 G

14、 中所得甲酸晶体用第二冷却器、 第二洗涤甩干机、 第二干燥器、 第 二粉碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得 121.13Kg 甲酸产品 ； 0031 步骤 I、 将步骤 G 中所得硫酸钠晶体用第三冷却器、 第三洗涤甩干机、 第三干燥器、 第三粉分别碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到 186.89Kg 硫酸钠产 品。 0032 实施例 2 0033 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法， 包括如 说 明 书 CN 102115362 A CN 102115363 A3/4 页 5 下制备步骤 ： 0034 步骤 A、 先将低

15、温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液 ( 如果按照 1000Kg 计 算， 则其中， 含有甲酸钠 300Kg， 含有季戊四醇 80Kg) 送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和溶液时候排出来， 再用第一冷却器进行冷却、 结晶 ； 先后得到了季戊四醇晶体和 甲酸钠晶体 ； 0035 步骤 B、 将步骤 A 中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、 第一干燥器、 第一粉碎 机依次进行洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到 80Kg 季戊四醇晶体产品 ； 0036 步骤 C、 将步骤 A 中所得甲酸钠晶体溶于按照重量比 1 3 溶于水 ； 0037 步骤 D、 将步骤 B 中所得甲酸钠溶液与

16、硫酸溶液以纯质量比 1 0.63 投入到反应 釜中进行反应， 生成甲酸沉淀和硫酸钠混合溶液 I ； 0038 步骤 E、 将步骤 D 中所得混合溶液 I 用过滤器进行过滤 ； 0039 步骤 F、 将步骤 E 中过滤所得少量杂质送去焚烧或深埋 ； 0040 步骤 G、 将步骤 E 中过滤所得滤液经第二减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和 溶液时候， 根据不同物质的不同凝固点分别排出甲酸晶体和硫酸钠晶体 ； 0041 步骤 H、 将步骤 G 中所得甲酸晶体用第二冷却器、 第二洗涤甩干机、 第二干燥器、 第 二粉碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得 177.47Kg 甲酸产

17、品 ； 0042 步骤 I、 将步骤 G 中所得硫酸钠晶体用第三冷却器、 第三洗涤甩干机、 第三干燥器、 第三粉分别碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到 273.82Kg 硫酸钠产 品。 0043 实施例 3 0044 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸和硫酸钠的方法， 包括如 下制备步骤 ： 0045 步骤 A、 先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液 ( 如果按照 1000Kg 计 算， 则其中， 含有甲酸钠 300Kg， 含有季戊四醇 80Kg) 送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和溶液时候排出来， 再用第一冷却器进行冷却、 结晶 ；

18、 先后得到了季戊四醇晶体和 甲酸钠晶体 ； 0046 步骤 B、 将步骤 A 中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、 第一干燥器、 第一粉碎 机依次进行洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到 80Kg 季戊四醇晶体产品 ； 0047 步骤 C、 将步骤 A 中所得甲酸钠晶体溶于按照重量比 1 3 溶于水 ； 0048 步骤 D、 将步骤 B 中所得甲酸钠溶液与硫酸溶液以纯质量比 1 0.83 投入到反应 釜中进行反应， 生成甲酸沉淀和硫酸钠混合溶液 I ； 0049 步骤 E、 将步骤 D 中所得混合溶液 I 用过滤器进行过滤 ； 0050 步骤 F、 将步骤 E 中过滤所得少量杂质送去焚烧或深

19、埋 ； 0051 步骤 G、 将步骤 E 中过滤所得滤液经第二减压蒸馏器中进行减压蒸馏 ； 当达到饱和 溶液时候， 根据不同物质的不同凝固点分别排出甲酸晶体和硫酸钠晶体 ； 0052 步骤 H、 将步骤 G 中所得甲酸晶体用第二冷却器、 第二洗涤甩干机、 第二干燥器、 第 二粉碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得 233.81Kg 甲酸产品 ； 0053 步骤 I、 将步骤 G 中所得硫酸钠晶体用第三冷却器、 第三洗涤甩干机、 第三干燥器、 第三粉分别碎机依次进行冷却、 洗涤甩干机、 干燥器、 粉碎后包装得到 360.75Kg 硫酸钠产 说 明 书 CN 102115362 A CN 102115363 A4/4 页 6 品。 0054 上述实施例， 只是本发明的较佳实施例， 并非用来限制本发明实施范围， 故凡以本 发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰， 均应包括在本发明权利要求范围 之内。 说 明 书 CN 102115362 A