一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610817355.9 (22)申请日 2016.09.12 (71)申请人 宜昌兴之新塑胶电子科技有限公司 地址 443700 湖北省宜昌市兴山县峡口镇 平邑口工业园 (72)发明人 徐海露陈海平李恩苗刚 党瑞东王谦 (74)专利代理机构 重庆中之信知识产权代理事 务所(普通合伙) 50213 代理人 雷晕 (51)Int.Cl. C08L 83/07(2006.01) C08L 83/05(2006.01) C08L 83/06(2006.01) C08K 9/06(2

2、006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 9/08(2006.01) C08K 3/36(2006.01) (54)发明名称 一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶及其制 备方法 (57)摘要 本发明提供了一种高强度耐热氧老化绝缘 硅橡胶及其制备方法， 所述制备方法包括以下步 骤： 氢氧化铝改性： 将不同粒径的氢氧化铝按一 定比例混合， 然后加入表面改性剂进行改性； 碳 酸钙改性； 气相法白炭黑改性； 混炼； 出料、 返炼 和滤胶处理， 即完成高强度耐热氧老化绝缘硅橡 胶的制备。 本发明通过不同粒径的氢氧

3、化铝混 合， 对硅橡胶生胶分子链间空隙具有更好的填充 作用， 且成本更低， 再经过改性， 进一步提高其相 容性， 减少了团聚， 保证了硅橡胶的电绝缘性能 和阻燃性能； 同时， 通过对纳米碳酸钙和气相法 白炭黑进行改性， 使其具有更好的分散效果， 从 而提升其填充效果， 显著提高了硅橡胶的机械性 能和抗热氧老化性能， 且改性工艺简单、 成本低 廉。 权利要求书1页 说明书6页 CN 106280491 A 2017.01.04 CN 106280491 A 1.一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 1)氢氧化铝改性： 取不同粒径的氢氧化铝适量并混合， 然后加入

4、表面改性剂并进行搅 拌， 得到改性氢氧化铝； 2)碳酸钙改性： 取纳米碳酸钙适量， 然后加入表面改性剂并进行搅拌， 得到改性纳米碳 酸钙； 3)气相法白炭黑改性： 取气相法白炭黑， 然后加入改性硅油并进行搅拌， 得到改性气相 法白炭黑； 4)混炼： 取适量甲基乙烯基硅橡胶生胶、 改性氢氧化铝、 改性纳米碳酸钙、 改性气相法 白炭黑、 乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂并进行混炼， 得到中间产物； 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热氧老 化绝缘硅橡胶的制备。 2.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所 述

5、步骤1)中每100份氢氧化铝中包含： 氢氧化铝(中位粒径2 m)20-40份、 氢氧化铝(中位粒 径3 m)20-40份、 氢氧化铝(中位粒径4 m)20-40份。 3.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤1)中所用的表面改性剂质量为氢氧化铝质量的1-3.5， 所述步骤1)中所用的表 面改性剂包括KH-560、 KH-570、 乙烯基三甲氧基硅烷、 硬脂酸钠中的一种或几种的组合； 所 述步骤1)中改性条件为： 搅拌速度1000r/min、 温度70-90， 搅拌时间60-90min。 4.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方

6、法， 其特征在于： 所 述步骤2)中所用碳酸钙的比表面积为50-80m2/g。 5.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤2)中所用表面改性剂质量为纳米碳酸钙质量的0.5-2.5， 所述步骤2)中所用表 面改性剂包括脂肪酸和/或脂肪酸盐， 脂肪酸为硬脂酸、 月桂酸、 油酸中的一种或几种的组 合， 所述脂肪酸盐为硬脂酸钠、 硬脂酸钾、 硬脂酸锌中的一种或几种的组合； 所述步骤2)中 的改性条件为： 搅拌速度1000r/min、 温度60-80， 搅拌时间60-90min。 6.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于

7、： 所 述步骤3)中所用气相法白炭黑的比表面积为150-200m2/g。 7.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤3)中所用改性硅油质量为气相法白炭黑质量的2-5， 所述步骤3)中所用改性硅 油包括氨基改性硅油、 聚醚改性硅油或、 羟基改性硅油、 醇氢基改性硅油中的一种或几种的 组合； 所述步骤3中的改性条件为： 搅拌速度1000r/min、 温度120-140， 搅拌时间60- 90min。 8.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤4)中的甲基乙烯基硅橡胶生胶、 改性氢氧化铝、 改性纳米碳酸钙

8、、 气相法白炭黑的重 量比为100： 100： 10-25： 20-30。 9.如权利要求1所述的一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 其特征在于： 所 述步骤4)中的混炼过程包括初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼一 边冷却。 10.一种采用权利要求1-9任一制备方法所制备的高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106280491 A 2 一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及硅橡胶领域， 尤其涉及一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶及其制备方 法。 背景技术 0002 硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成， 硅

9、原子上通常连有两个有机基团的橡 胶， 主要品种有： 二甲基硅橡胶、 甲基乙烯基硅橡胶、 甲基苯基乙烯基硅橡胶、 腈硅橡胶、 苯 撑硅橡胶和苯醚撑硅橡胶。 甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶， 由于含有少量的乙烯基 侧链， 与二甲基硅橡胶相较， 可使抗压缩永久变形性能获得显著的改进， 低的压缩变形反映 了它作为密封件在高温下具有较佳的支撑性， 这乃是O型圈和垫圈等所必须具备的要求之 一； 且其工艺性能较好， 操作方便， 可制成厚制品且压出、 压延半成品表面光滑， 是较常用的 一种硅橡胶。 在甲基乙烯基硅橡胶的生产过程中， 为了使得硅橡胶达到一定的电绝缘性能 需要在生胶中加入大量的氢氧化铝， 其作用

10、原理是： 当电弧烧灼硅橡胶表面时， 硅橡胶表面 的湿度显著提高， 氢氧化铝在加热到220左右会迅速分解出结晶水并吸收大量的热量， 从 而降低了硅橡胶表面的温度， 同时分解出的结晶水在Al2O3的催化作用下可与有机材料分 解时产生的游离碳发生反应， 生成挥发的CO、 CO2， 从而阻止了导电的炭化通道的形成。 由于 氢氧化铝加入量过大容易发生团聚现象， 影响其分散性以及硅橡胶的力学性能、 电绝缘性 能。 发明内容 0003 针对现有技术中所存在的不足， 本发明提供了一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶 及其制备方法， 其通过。 0004 为实现上述目的， 本发明采用了如下的技术方案： 0005 一种高

11、强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 包括以下步骤： 0006 1)氢氧化铝改性： 取不同粒径的氢氧化铝适量并混合， 然后加入表面改性剂并进 行搅拌， 得到改性氢氧化铝； 0007 2)碳酸钙改性： 取纳米碳酸钙适量， 然后加入表面改性剂并进行搅拌， 得到改性纳 米碳酸钙； 0008 3)气相法白炭黑改性： 取气相法白炭黑， 然后加入改性硅油并进行搅拌， 得到改性 气相法白炭黑； 0009 4)混炼： 取适量甲基乙烯基硅橡胶生胶、 改性氢氧化铝、 改性纳米碳酸钙、 改性气 相法白炭黑、 乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂并进行混炼， 得到中间产物； 0010 5)将步骤4)中所得中间产

12、物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0011 进一步地， 所述步骤1)中每100份氢氧化铝中包含： 氢氧化铝(中位粒径2 m)20-40 份、 氢氧化铝(中位粒径3 m)20-40份、 氢氧化铝(中位粒径4 m)20-40份。 说明书 1/6 页 3 CN 106280491 A 3 0012 进一步地， 所述步骤1)中所用的表面改性剂质量为氢氧化铝质量的1-3.5， 所 述步骤1)中所用的表面改性剂包括KH-560、 KH-570、 乙烯基三甲氧基硅烷、 硬脂酸钠中的一 种或几种的组合； 所述步骤1)中改性条件为： 搅拌速度1000r/min、 温

13、度70-90， 搅拌时间 60-90min。 0013 进一步地， 所述步骤2)中所用碳酸钙的比表面积为50-80m2/g。 0014 进一步地， 所述步骤2)中所用表面改性剂质量为纳米碳酸钙质量的0.5-2.5， 所述步骤2)中所用表面改性剂包括脂肪酸和/或脂肪酸盐， 脂肪酸为硬脂酸、 月桂酸、 油酸 中的一种或几种的组合， 所述脂肪酸盐为硬脂酸钠、 硬脂酸钾、 硬脂酸锌中的一种或几种的 组合； 所述步骤2)中的改性条件为： 搅拌速度1000r/min、 温度60-80， 搅拌时间60-90min。 0015 进一步地， 所述步骤3)中所用气相法白炭黑的比表面积为150-200m2/g。 0

14、016 进一步地， 所述步骤3)中所用改性硅油质量为气相法白炭黑质量的2-5， 所述 步骤3)中所用改性硅油包括氨基改性硅油、 聚醚改性硅油或、 羟基改性硅油、 醇氢基改性硅 油中的一种或几种的组合； 所述步骤3中的改性条件为： 搅拌速度1000r/min、 温度120-140 ， 搅拌时间60-90min。 0017 进一步地， 所述步骤4)中的甲基乙烯基硅橡胶生胶、 改性氢氧化铝、 改性纳米碳酸 钙、 气相法白炭黑的重量比为100： 100： 10-25： 20-30。 0018 进一步地， 所述步骤4)中的混炼过程包括初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后 期混炼为一边混炼一边冷却。

15、0019 本发明的另一目的是提供一种采用上述方法制备的高强度耐热氧老化绝缘硅橡 胶。 0020 相比于现有技术， 本发明具有如下有益效果： 0021 添加的氢氧化铝为三种不同粒径的氢氧化铝配合而成， 相对采用单一粒径的氢 氧化铝而言， 不同粒径的氢氧化铝颗粒对硅橡胶生胶分子链间空隙具有更好的填充作用， 且成本更低， 再经过改性剂改性， 进一步提高其相容性， 减少了团聚， 保证了硅橡胶的电绝 缘性能和阻燃性能， 改善了硅橡胶力学性能和抗热氧老化性能； 0022 由于纳米碳酸钙的粒子具有较高的表面自由能， 在分子间力的作用下， 碳酸钙 很容易发生团聚， 部分碳酸钙粉体由于在空气中发生水解作用， 表

16、面生成羟基， 具有明显的 亲水疏油性， 同时它可通过羟基和配位水分子缩合， 生成硬团聚， 如果直接把碳酸钙加入到 橡胶中时， 其在橡胶中的分散性和相容性就会较差， 影响橡胶本身的性能， 通过对纳米碳酸 钙进行改性， 使其具有更好的分散效果， 从而提升其填充效果， 能够提高硅橡胶的机械性能 和抗热氧老化性能， 而且纳米碳酸钙的表面改性剂采用脂肪酸和/或脂肪酸盐， 成本十分低 廉； 0023 气相法白炭黑经过改性， 具有更好的填充效果， 使得硅橡胶具有更好的机械性 能和抗热氧老化性能， 同时其改性剂采用改性硅油， 与采用氯硅烷类、 醇类、 硅烷偶联剂类 等作为改性剂的技术而言， 采用改性硅油的改性

17、工序更加简单、 方便， 因而成本更低。 具体实施方式 0024 下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。 0025 实施例1 说明书 2/6 页 4 CN 106280491 A 4 0026 本发明提出了一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 包括以下步骤： 0027 1)氢氧化铝改性： 按质量比2： 4： 4取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量1的KH-560进行改性， 其 中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度70， 搅拌时间60min， 得到改性氢氧化铝； 0028 2)碳酸钙改性：

18、 取比表面积为50m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量0.5的硬脂酸进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度60， 搅拌时间 60min， 得到改性纳米碳酸钙； 0029 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为150m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量2的氨基改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度120 ， 搅拌时间60min， 得到改性气相法白炭黑； 0030 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳酸钙10 份、 改性气相法白炭黑20份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、

19、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将上述 原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼一边 冷却， 得到中间产物； 0031 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0032 实施例2 0033 1)氢氧化铝改性： 按质量比4： 2： 4取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量2的KH-570进行改性， 其 中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度80， 搅拌时间75min， 得到改性氢氧化铝； 0034 2)

20、碳酸钙改性： 取比表面积为65m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量1的月桂酸进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度70， 搅拌时间75min， 得到改性纳米碳酸钙； 0035 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为175m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量3的聚醚改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度130 ， 搅拌时间75min， 得到改性气相法白炭黑； 0036 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳酸钙 17.5份、 改性气相法白炭黑25份， 再取乙烯基硅油、

21、含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将 上述原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼 一边冷却， 得到中间产物； 0037 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0038 实施例3 0039 1)氢氧化铝改性： 按质量比4： 4： 2取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量3的乙烯基三甲氧基硅 烷进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度90， 搅拌时间90min， 得到改性氢 氧化铝

22、； 0040 2)碳酸钙改性： 取比表面积为80m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量1的油酸进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度80， 搅拌时间90min， 得 说明书 3/6 页 5 CN 106280491 A 5 到改性纳米碳酸钙； 0041 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为200m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量4的羧基改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度140 ， 搅拌时间90min， 得到改性气相法白炭黑； 0042 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、

23、 改性纳米碳酸钙25 份、 改性气相法白炭黑30份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将上述 原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼一边 冷却， 得到中间产物； 0043 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0044 实施例4 0045 本发明提出了一种高强度耐热氧老化绝缘硅橡胶的制备方法， 包括以下步骤： 0046 1)氢氧化铝改性： 按质量比2： 4： 4取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合，

24、然后加入氢氧化铝总质量3.5的硬脂酸钠进行改 性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度70， 搅拌时间60min， 得到改性氢氧化铝； 0047 2)碳酸钙改性： 取比表面积为50m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量2.5的硬脂酸钠进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度60， 搅拌时间 60min， 得到改性纳米碳酸钙； 0048 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为150m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量5的醇氢基改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度 120， 搅拌时间60min， 得到

25、改性气相法白炭黑； 0049 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳酸钙10 份、 改性气相法白炭黑20份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将上述 原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼一边 冷却， 得到中间产物； 0050 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0051 实施例5 0052 1)氢氧化铝改性： 按质量比4： 2： 4取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4

26、 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量1的KH-560进行改性， 其 中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度80， 搅拌时间75min， 得到改性氢氧化铝； 0053 2)碳酸钙改性： 取比表面积为65m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量2.5的硬脂酸钾进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度70， 搅拌时间 75min， 得到改性纳米碳酸钙； 0054 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为175m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量2的氨基改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度130 ， 搅拌时间75

27、min， 得到改性气相法白炭黑； 0055 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳酸钙 17.5份、 改性气相法白炭黑25份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将 说明书 4/6 页 6 CN 106280491 A 6 上述原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼 一边冷却， 得到中间产物； 0056 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0057 实施例6 0058 1)氢氧化铝改性： 按质量比4： 4： 2取氢氧化

28、铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量2的KH-570进行改性， 其 中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度90， 搅拌时间90min， 得到改性氢氧化铝； 0059 2)碳酸钙改性： 取比表面积为80m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量2.5的硬脂酸锌进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度80， 搅拌时间 90min， 得到改性纳米碳酸钙； 0060 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为200m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量3的聚醚改性硅油进行改性

29、， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度140 ， 搅拌时间90min， 得到改性气相法白炭黑； 0061 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳酸钙25 份、 改性气相法白炭黑30份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将上述 原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼一边 冷却， 得到中间产物； 0062 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0063 实施例7 0064 本发明提出了一种高强度耐热氧老化绝缘

30、硅橡胶的制备方法， 包括以下步骤： 0065 1)氢氧化铝改性： 按质量比2： 4： 4取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量3的乙烯基三甲氧基硅 烷进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度70， 搅拌时间60min， 得到改性氢 氧化铝； 0066 2)碳酸钙改性： 取比表面积为50m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量0.5的硬脂酸、 0.5的月桂酸、 0.5的油酸进行改性， 其中改性条件为搅拌速度 1000r/min、 温度60， 搅拌时间60min， 得到改性纳米碳酸钙

31、； 0067 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为150m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量4的羧基改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度120 ， 搅拌时间60min， 得到改性气相法白炭黑； 0068 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳酸钙10 份、 改性气相法白炭黑20份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将上述 原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼一边 冷却， 得到中间产物； 0069 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行

32、出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0070 实施例8 说明书 5/6 页 7 CN 106280491 A 7 0071 1)氢氧化铝改性： 按质量比4： 2： 4取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量3.5的硬脂酸钠进行改 性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度80， 搅拌时间75min， 得到改性氢氧化铝； 0072 2)碳酸钙改性： 取比表面积为65m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量1的硬脂酸钠、 1的硬脂酸钾和0.5的硬脂酸锌进行改性

33、， 其中改性条件为搅拌速度 1000r/min、 温度70， 搅拌时间75min， 得到改性纳米碳酸钙； 0073 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为175m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量5的醇氢基改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度 130， 搅拌时间75min， 得到改性气相法白炭黑； 0074 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳酸钙 17.5份、 改性气相法白炭黑25份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将 上述原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后

34、期混炼， 其中后期混炼为一边混炼 一边冷却， 得到中间产物； 0075 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0076 实施例9 0077 1)氢氧化铝改性： 按质量比4： 4： 2取氢氧化铝(中位粒径2 m)； 氢氧化铝(中位粒径 3 m)； 氢氧化铝(中位粒径4 m)并混合， 然后加入氢氧化铝总质量1的KH-560、 1的KH- 570、 1的乙烯基三甲氧基硅烷、 0.5的硬脂酸钠进行改性， 其中改性条件为搅拌速度 1000r/min、 温度90， 搅拌时间90min， 得到改性氢氧化铝； 0078 2)碳酸钙改性： 取比

35、表面积为80m2/g的纳米碳酸钙适量， 然后加入纳米碳酸钙质 量1.5的硬脂酸和1的硬脂酸钠进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度80 ， 搅拌时间90min， 得到改性纳米碳酸钙； 0079 3)气相法白炭黑改性： 取比表面积为200m2/g的气相法白炭黑适量， 然后加入气相 法白炭黑质量1的氨基改性硅油、 1的聚醚改性硅油、 1的羧基改性硅油和1的醇氢 基改性硅油进行改性， 其中改性条件为搅拌速度1000r/min、 温度140， 搅拌时间90min， 得 到改性气相法白炭黑； 0080 4)混炼： 取甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、 改性氢氧化铝100份、 改性纳米碳

36、酸钙25 份、 改性气相法白炭黑30份， 再取乙烯基硅油、 含氢硅油、 羟基硅油和脱模剂各适量， 将上述 原料放入炼胶机， 依次经过初始混炼、 高温混炼和后期混炼， 其中后期混炼为一边混炼一边 冷却， 得到中间产物； 0081 5)将步骤4)中所得中间产物依次进行出料、 返炼和滤胶处理， 即完成高强度耐热 氧老化绝缘硅橡胶的制备。 0082 对于实施例1-实施例9中所得的硅橡胶进行性能测试， 其电绝缘性能、 阻燃性能、 机械性能及抗热氧化性能均达到相关标准。 0083 最后说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。 说明书 6/6 页 8 CN 106280491 A 8