一种建筑阻燃涂层材料及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610515495.0 (22)申请日 2016.07.04 (71)申请人 沈阳化工大学 地址 110142 辽宁省沈阳市经济技术开发 区11号 (72)发明人 王娜栾鸿赫张静 (74)专利代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 187/00(2006.01) C09D 5/18(2006.01) C08G 83/00(2006.01) (54)发明名称 一种建筑阻燃涂层材

2、料及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种建筑阻燃涂层材料及其制 备方法。 本发明首先将石墨烯进行功能化使石墨 烯溶于水并含有大量羧基， 然后通过一定条件将 功能化石墨烯上的羧基与环氧树脂上的羟基进 行酯化反应， 形成石墨烯树脂功能涂层材料。 这 种石墨烯树脂功能涂层材料不但使涂层材料的 阻燃效率会有明显的提高， 并且解决了阻燃剂、 纳米协效剂、 纳米增强剂与环氧涂层之间的界面 问题， 使复杂多相的界面一体化。 石墨烯是碳原 子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种 碳质新材料， 具有高强度， 高导电率和高比表面 积等特性， 能最大程度上提高环氧树脂的热阻隔 性。 本发明将石墨烯和环氧树脂通

3、过化学反应键 合到一起， 进而增加涂层的交联密度， 达到理想 的阻燃效果。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 106189680 A 2016.12.07 CN 106189680 A 1.一种建筑阻燃涂层材料， 其特征在于， 所述涂层材料由下列物质按质量分数混合而 成： 石墨烯树脂功能材料1020份； 蒸馏水50100份； 水性环氧树脂100200份； 水性环氧树 脂为Ar555环氧树脂、 F44环氧树脂、 E44环氧乳液、 E51环氧乳液、 E20环氧乳液的一种； 水性 固化剂为Aq419、 H228B、 W651、 W650。 2.一种建筑阻燃涂层材料制备方法， 其特征在于，

4、所述方法包括以下制备过程： 将上述 材料搅拌分散0.51h， 得功能化石墨烯阻燃涂层材料的母液； 取2550份水性固化剂与50 100份蒸馏水混合均匀后， 再与上述功能化石墨烯阻燃涂层材料的母液按质量比1:45的比 例混合， 即可。 3.根据权利要求2所述的一种建筑阻燃涂层材料制备方法， 其特征在于， 所述方法具体 制备步骤如下： （1） 苯甲酸功能化石墨烯的制备： 12g对氨基苯甲酸和0.20.4g氢氧化钠加入到反应 容器中, 并加入50100ml蒸馏水， 然后在05情况下缓慢加入0.51g亚硝酸钠和510ml 浓度在20%的HCl并搅拌4560min； 把超声后的0.20.5g石墨烯加入到

5、溶液中并在05搅拌34h； 最后把所得溶液的PH 值调到23并用透析膜透析23次， 最后把所得产品用有机溶剂洗到中性； （2） 石墨烯树脂功能材料的制备： 1050g环氧树脂溶于50200ml盐酸和丙酮体积比为 1： 2050的溶液中， 在温度为100150的条件下加入110g苯甲酸功能化石墨烯， 最后缓慢 加入15g引发剂过氧化苯甲酰并搅拌15h,最后得到深褐色石墨烯树脂功能材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106189680 A 2 一种建筑阻燃涂层材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种建筑涂料及其制备方法， 特别是涉及一种建筑阻燃涂层材料及其 制备方法。 背景技术

6、0002 钢结构是现代建筑工程中较为普通的结构形式之一， 是继钢筋混凝土之后最具革 命性的建筑新发展和新应用。 钢结构建筑与传统建筑相比， 由于采用钢板或型钢替代钢筋 混凝土， 使其强度更高、 抗震性更好。 0003 尽管钢结构建筑具有节能、 环保、 轻体、 抗震等诸多优点， 但是也存在着诸多缺点， 如失稳、 腐蚀、 不耐火等。 对于钢结构的失稳和腐蚀问题， 可以在建筑设计中通过技术手段 慢慢解决， 而对于不耐火的问题则是钢结构在实际应用中存在着最大亟待解决的重大安全 隐患。 因而， 建筑钢结构的涂层防火措施需要优先考虑。 0004 近年， 由于国民环保意识的提高和国家立法对有机溶剂挥发的限制

7、， 水性防腐涂 料越来越受到关注， 尤其是性能优异的水性环氧树脂防腐涂料。 但是， 由于普通水性环氧防 腐涂料热阻隔性能差使其发展受到了一定阻碍。 人们通常会引入无机或者有机颗粒与其混 合， 但由于纳米无机粒子易于团聚并且与有机树脂的相容性差， 在颗粒聚集处易产生应力 开裂和防护缺陷， 不能达到很好的修饰互补效果。 因此， 需要寻找一种方法使阻燃剂和水性 环氧树脂通过化学键合来达到一体化。 0005 普通的石墨烯都具有高强度， 高导电率和高比表面积等特性， 能最大程度上提高 环氧树脂的热阻隔性。 可以大大提高水性涂层的热阻隔性能。 但是石墨烯本身容易团聚不 易溶于水且与环氧树脂的相容性较差。

8、该方法将石墨烯功能化与环氧树脂发生化学键合反 应， 形成石墨烯树脂功能材料， 将涂层的多元界面一体化， 这种先进的方法应用前景一片光 明。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种建筑阻燃涂层材料及其制备方法， 本发明采用磺酸化 法制备的功能化石墨烯与一种环氧树脂进行化学反应的产物并通过化学键合作用实现功 能化石墨烯纳米阻燃剂和树脂基体间的键合反应， 从而有效解决纳米增强剂和阻燃剂等分 散相在树脂基体中由于弱的物理键合作用而分散不均匀、 阻燃性能和力学性能差等问题。 0007 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种建筑阻燃涂层材料， 所述涂层材料由下列物质按质量分数混合而成： 石墨烯

9、树脂 功能材料1020份； 蒸馏水50100份； 水性环氧树脂100200份； 水性环氧树脂为Ar555环氧 树脂、 F44环氧树脂、 E44环氧乳液、 E51环氧乳液、 E20环氧乳液的一种； 水性固化剂为Aq419、 H228B、 W651、 W650。 0008 一种建筑阻燃涂层材料制备方法， 所述方法包括以下制备过程： 将上述材料搅拌 分散0.51h， 得功能化石墨烯阻燃涂层材料的母液； 取2550份水性固化剂与50100份蒸馏 说明书 1/3 页 3 CN 106189680 A 3 水混合均匀后， 再与上述功能化石墨烯阻燃涂层材料的母液按质量比1:45的比例混合， 即 可。 000

10、9 所述的一种建筑阻燃涂层材料制备方法， 所述方法具体制备步骤如下： （1） 苯甲酸功能化石墨烯的制备： 12g对氨基苯甲酸和0.20.4g氢氧化钠加入到反应 容器中, 并加入50100ml蒸馏水， 然后在05情况下缓慢加入0.51g亚硝酸钠和510ml 浓度在20%的HCl并搅拌4560min。 把超声后的0.20.5g石墨烯加入到溶液中并在05搅 拌34h； 最后把所得溶液的PH值调到23并用透析膜透析23次， 最后把所得产品用有机溶 剂洗到中性； （2） 石墨烯树脂功能材料的制备： 1050g环氧树脂溶于50200ml盐酸和丙酮体积比为 1： 2050的溶液中， 在温度为100150的条

11、件下加入110g苯甲酸功能化石墨烯， 最后缓慢 加入15g引发剂过氧化苯甲酰并搅拌15h,最后得到深褐色石墨烯树脂功能材料。 0010 本发明的优点与效果是： 本发明提供的一种阻燃涂层材料及其制备方法， 采用磺酸化法制备的功能化石墨烯与 一种环氧树脂进行化学反应的产物并通过化学键合作用实现功能化石墨烯纳米阻燃剂和 树脂基体间的键合反应， 从而有效解决纳米增强剂和阻燃剂等分散相在树脂基体中由于弱 的物理键合作用而分散不均匀、 阻燃性能和力学性能差等问题。 该问题的解决将为石墨烯 材料在阻燃领域的产业化应用提供理论依据， 也为制备出综合性能优异的涂层阻燃材料提 供理论指导和实验基础， 石墨烯树脂功

12、能材料与水性环氧树脂原料形成一体化涂层材料， 解决了填料和环氧树脂之间的界面相容问题并提升了阻燃剂在涂层材料中的阻燃效率。 附图说明 0011 图1为苯甲酸功能化石墨烯的合成机理图； 图2为石墨烯树脂功能材料的合成机理图。 具体实施方式 0012 下面结合实施例对本发明进行详细说明。 0013 实施例1 请参阅图1、 图2， 本实施例提供一种阻燃涂层材料及其制备方法， 所述钢结构防火防腐 功能一体化材料由功能化石墨烯与水性环氧树脂发生化学键合而成， 该制备方法包括以下 步骤。 0014 步骤1、 2g对氨基苯甲酸和0.4g氢氧化钠加入到反应容器中, 并加入80ml蒸馏水， 然后在05情况下缓慢

13、加入0.75g亚硝酸钠和6ml浓度在20%的HCl并搅拌60min。 把超声后 的0.3g石墨烯加入到溶液中并在05搅拌34h。 最后把所得溶液的PH值调到23并用透析 膜透析23次， 最后把所得产品用有机溶剂洗到中性 步骤2、 取20gF44环氧树脂溶于100ml盐酸和丙酮体积比为1： 40的溶液中， 在温度为120 的条件下加入8g苯甲酸功能化石墨烯， 最后缓慢加入3g引发剂过氧化苯甲酰并搅拌4h, 最后得到深褐色石墨烯树脂功能材料。 0015 本实施例制备的钢结构防火防腐功能一体化涂层材料通过空气喷涂法涂覆在经 预处理的金属基板上， 控制厚度在 30200微米， 室温干燥固化即可得到透明涂层。 所述金 说明书 2/3 页 4 CN 106189680 A 4 属基板的预处理过程为： 喷砂或打磨处理， 用无水乙醇除水， 丙酮去油， 干燥。 苯甲酸功能化 石墨烯的合成式如图1； 石墨烯树脂功能材料的合成机理式如图2。 说明书 3/3 页 5 CN 106189680 A 5 图1 说明书附图 1/2 页 6 CN 106189680 A 6 图2 说明书附图 2/2 页 7 CN 106189680 A 7