1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810692432.1 (22)申请日 2018.06.29 (71)申请人 陕西科技大学 地址 710021 陕西省西安市未央大学园区 (72)发明人 武秀兰郑金乐任强海鸥 白文妮任宇涵 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 宁文涛 (51)Int.Cl. C09K 11/78(2006.01) (54)发明名称 一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光 粉及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种以铌酸盐为基质的钐掺 杂橙红色荧光粉及其制备方法，
2、该荧光粉的化学 通式为Ba2LaNbO6:xSm， 其中0 x0.2， 可在近 紫外和蓝光激发下获得发光强度较强、 色纯度较 高的橙红光， 该橙红色荧光粉的CIE色坐标与 NTSC标准色坐标基本吻合， 与近紫外芯片和蓝光 芯片的发光二极管匹配， 可做为白光LED用橙红 色荧光粉， 本发明一种以铌酸盐为基质的钐掺杂 橙红色荧光粉的制备方法是基于固相合成法来 制备的， 操作性强， 制备工艺简单、 生产成本低， 在空气气氛下制备， 升温过程简单， 制备方法简 单易行， 重现性好， 制备周期短， 所得基体的热稳 定性和化学稳定性高， 是一种很好的发光基质材 料。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页
3、CN 108690613 A 2018.10.23 CN 108690613 A 1.一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉， 其特征在于， 化学通式为Ba2LaNbO6: xSm， 其中0 x0.2。 2.根据权利要求1所述的一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉， 其特征在于， 所 述激发光谱在350550nm内， 发射峰为550750nm。 3.一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法， 其特征在于， 具体按照以 下步骤实施： 步骤1， 按照钐掺杂橙红色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xSm的摩尔配比量， 其中0 x0.2， 分别称取含有Ba、 La、 Nb、 Sm元素的化
4、合物作为原料， 将称取的原料混合均匀； 步骤2， 将步骤1称取的原料充分混合后， 进行研磨， 得到原料混合物； 步骤3， 将步骤2制备的原料混合物在空气气氛下， 于13501500下高温煅烧； 步骤4， 煅烧完成后， 冷却至室温后取出， 充分研磨粉碎， 得到掺钐的铌酸盐橙红色荧光 粉Ba2LaNbO6 xSm。 4.根据权利要求3所述的一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法， 其 特征在于， 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Sm元素的化合物， 分别为其碳酸盐或者氧化物。 5.根据权利要求4所述的一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法， 其 特征在于， 步骤1中含有Ba、
5、 La、 Nb、 Sm元素的化合物， 分别为BaCO3、 La2O3、 Nb2O5、 Sm2O3 6.根据权利要求4所述的一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法， 其 特征在于， 步骤3中， 在煅烧时， 升温速率为10/min。 7.根据权利要求4所述的一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法， 其 特征在于， 步骤3中， 煅烧时间为57小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108690613 A 2 一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于LED荧光粉技术领域， 涉及一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光 粉及其制备方法。 背景技
6、术 0002 发光二极管(Light Emitting Diode， LED)被公认为是二十一世纪的新光源， 具有 节能、 响应快、 绿色环保、 寿命长、 体积小、 发光效率高等诸多优点， 在照明和显示领域有着 巨大的应用前景。 0003 目前获得照明用白光LED的形式主要有三种： 第一， 将红绿蓝三基色LED芯片按一 定比例组合封装产生白光； 第二， 在蓝光 LED芯片上涂覆YAG荧光粉， 芯片发出蓝光激发荧 光粉， 产生黄光， 黄光与剩余蓝光混合， 形成白光； 第三， 在近紫外LED芯片上涂覆红绿蓝三 基色荧光粉， 以近紫外光激发蓝色、 绿色、 红色荧光粉形成蓝光、 绿光、 红光组合而产生
7、白 光。 目前商业用的红色荧光粉主要是Y2O2S:Sm3+， 然而橙红色荧光粉Y2O2S:Sm3+其发光强度大 约是蓝色荧光粉BaMgAll0O17:Sm2+和绿色荧光粉ZnS:(Cu+， A13+) 的八分之一， 发光效率非常 低。 并且红色荧光粉Y2O2S:Sm3+分解产生的气体对人体有害。 因此开发出能被近紫外光和蓝 光有效激发的橙红色荧光粉具有实际应用价值。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉及其制备方法， 解决了现有技术中存在的橙红色荧光粉发光效率低的问题。 0005 本发明所采用的技术方案是， 一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉， 化学
8、 通式为Ba2LaNbO6:xSm， 其中0 x0.2。 0006 本发明一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的特点还在于： 0007 一种以铌酸盐为基质的橙红色荧光粉的激发光谱在350550nm 内， 两个主要激 发峰在409nm和469nm附近， 其发射峰在550 750nm， 主峰大致在577nm和616nm附近， 能够 在近紫外或蓝光激发下而发出橙红光。 0008 一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法， 具体按照以下步骤实 施： 0009 步骤1， 按照钐掺杂橙红色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xSm 的摩尔配比量， 其 中0 x0.2， 分别称取含有Ba、 La
9、、 Nb、 Sm元素的化合物作为原料， 将称取的原料混合均匀； 0010 步骤2， 将步骤1称取的原料充分混合后， 进行研磨， 得到原料混合物； 0011 步骤3， 将步骤2制备的原料混合物在空气气氛下， 于13501500下高温煅烧； 0012 步骤4， 煅烧完成后， 冷却至室温后取出， 充分研磨粉碎， 得到掺钐的铌酸盐橙红色 荧光粉Ba2LaNbO6 xSm。 0013 本发明一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法的特点还在于： 0014 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Sm元素的化合物， 分别为其碳酸盐或者氧化物。 说明书 1/4 页 3 CN 108690613 A 3
10、0015 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Sm元素的化合物， 分别为BaCO3、 La2O3、 Nb2O5、 Sm2O3 0016 步骤3中， 在煅烧时， 升温速率为10/min。 0017 步骤3中， 煅烧时间为57小时。 0018 本发明提供的一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉及其制备方法， 其制备 方法是基于固相合成法来制备的， 操作性强， 煅烧温度低， 在空气气氛下制备， 升温过程简 单， 制备方法简单易行， 重现性好， 制备周期短， 无污染物排放， 环境友好， 便于操作和工业 化生产。 附图说明 0019 图1是Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡
11、片(PDF#37-0856)对比 图； 0020 图2是Ba2LaNbO6:0.06Sm橙红色荧光粉的激发光谱和发射光谱； 0021 图3是Ba2LaNbO6:0.06Sm橙红色荧光粉的CIE色坐标图。 具体实施方式 0022 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 0023 一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉， 化学通式为 Ba2LaNbO6:xSm， 其中0 x0.2。 0024 一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉的制备方法， 具体按照以下步骤实 施： 0025 步骤1， 按照钐掺杂橙红色荧光粉的化学结构式Ba2LaNbO6:xSm 的摩尔配比量， 其 中0 x0.2，
12、分别称取含有Ba、 La、 Nb、 Sm元素的化合物作为原料， 将称取的原料混合均匀； 0026 步骤2， 将步骤1称取的原料充分混合后， 进行研磨， 得到原料混合物； 0027 步骤3， 将步骤2制备的原料混合物在空气气氛下， 于13501500下高温煅烧； 0028 步骤4， 煅烧完成后， 冷却至室温后取出， 充分研磨粉碎， 得到掺钐的铌酸盐橙红色 荧光粉Ba2LaNbO6 xSm。 0029 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Sm元素的化合物， 分别为其碳酸盐或者氧化物。 0030 步骤1中含有Ba、 La、 Nb、 Sm元素的化合物， 分别为BaCO3、 La2O3、 Nb2O5、
13、Sm2O3 0031 步骤3中， 在煅烧时， 升温速率为10/min。 0032 步骤3中， 煅烧时间为57小时。 0033 本发明制得的橙红色荧光粉的激发光谱在350550nm， 两个主要激发峰在409nm 和469nm附近， 其发射光谱在550700nm， 主峰在577nm和616nm附近。 0034 本发明一种以铌酸盐为基质的橙红色荧光粉， 其中的NbO62-基团中的Nb-O键具有 较强的共价键效应， 多面体中的氧离子受到邻近高价态铌的极化作用， 使得稀土激活离子 的荧光猝灭效应降低， 从而使激活离子的掺杂浓度提高。 通过掺杂激活离子Sm3+， 可在近紫 外 (409nm)和蓝光(469
14、nm)激发下获得两个主峰位于577nm和616nm 附近发光强度较强、 色 纯度较高的橙红光。 该橙红色荧光粉的CIE色坐标与NTSC标准色坐标基本吻合， 与近紫外芯 片和蓝光芯片的发光二极管匹配， 可做为白光LED用橙红色荧光粉。 0035 本发明制得的橙红色荧光粉的激发光谱在350550nm内， 两个主要激发峰在 说明书 2/4 页 4 CN 108690613 A 4 409nm和469nm附近， 其发射峰在550750nm， 主峰大致在577nm和616nm附近， 能够在近紫外 或蓝光激发下而发出橙红光。 0036 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 0037 实施例1 0038
15、 按化学式Ba2LaNbO6:0.02Sm的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Sm2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的升 温速率升至1400， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺钐的铌酸盐橙红色荧光粉。 0039 实施例2 0040 按化学式Ba2LaNbO6:0.04Sm的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、
16、Sm2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的升 温速率升至1450， 保温8小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺钐的铌酸盐橙红色荧光粉。 0041 实施例3 0042 按化学式Ba2LaNbO6:0.06Sm的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Sm2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻
17、炉中， 在空气气氛以10/min的升 温速率升至1450， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺钐的铌酸盐橙红色荧光粉。 0043 图1为Ba2LaNbO6基体的X射线衍射图谱与Ba2LaNbO6标准卡片(PDF#37-0856)对比 图。 从图中可看出， 物相纯度相对较高， 结晶度好。 0044 图2为本实施例3制备的Ba2LaNbO6:0.06Sm橙红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。 两个主发射峰位于577nm和616nm附近， 两个主激发峰分别位于409nm附近和468nm附近。 由 此可见， 该荧光粉可被近紫外光和蓝光有效激发而发出有效红光
18、， 可应用于白光。 0045 图3是本实施例3所制备的Ba2LaNbO6:0.06Sm红色荧光粉的 CIE色坐标图。 从图中 可看出， 该红色荧光粉的CIE色坐标为(x 0.572， y0.427)， 与NTSC标准色坐标(x 0.670， y0.330)接近， 因此其中有效的红色部分可用来合成白光。 0046 实施例4 0047 按化学式Ba2LaNbO6:0.8Sm的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Sm2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉
19、中， 在空气气氛以10/min的升 温速率升至1500， 保温6小时， 然后随炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺钐的铌酸盐橙红色荧光粉。 0048 实施例5 0049 按化学式Ba2LaNbO6:0.1Sm的化学计量配比， 利用电子天平分别准确称取原料 Ba2CO3、 La2O3、 Nb2O5、 Sm2O3， 其中稀土氧化物的纯度为99.99， 其余均为分析纯。 将上述原料 进行研磨混合均匀后， 装入刚玉坩埚， 置于快速升温电阻炉中， 在空气气氛以10/min的升 说明书 3/4 页 5 CN 108690613 A 5 温速率升至1500， 保温6小时， 然后随
20、炉冷却， 待样品冷却至室温。 取出样品再次研磨粉 碎， 即得到掺钐的铌酸盐橙红色荧光粉。 0050 本发明提供的一种以铌酸盐为基质的钐掺杂橙红色荧光粉及其制备方法， 其制备 方法是基于固相合成法来制备的， 操作性强， 制备工艺简单、 生产成本低， 在空气气氛下制 备， 升温过程简单， 制备方法简单易行， 重现性好， 制备周期短， 无污染物排放， 环境友好， 便 于操作和工业化生产， 所得基体的热稳定性和化学稳定性高， 是一种很好的发光基质材料。 说明书 4/4 页 6 CN 108690613 A 6 图1 说明书附图 1/3 页 7 CN 108690613 A 7 图2 说明书附图 2/3 页 8 CN 108690613 A 8 图3 说明书附图 3/3 页 9 CN 108690613 A 9
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