1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610118883.5 (22)申请日 2016.03.03 C08G 81/02(2006.01) (71)申请人 山东理工大学 地址 255086 山东省淄博市高新技术产业开 发区高创园 A 座 313 室 (72)发明人 朱国全 (54) 发明名称 一种聚乙烯醇 - 聚肽 - 聚三亚甲基碳酸 酯 - 聚对二氧环己酮三接枝共聚物的制备方法 (57) 摘要 本发明公开一种聚乙烯醇 - 聚肽 - 聚三亚甲 基碳酸酯 - 聚对二氧环己酮三接枝共聚物的制备 方法， 采用以下方法 ： 在干燥反应器内加入聚乙 烯醇、 羧基封端的聚肽均聚物、
2、 羧基封端的聚三亚 甲基碳酸酯单十二烷基醚、 羧基封端的聚对二氧 环己酮单十一烷基醚、 溶剂和缩合剂， 惰性气氛 下， 于 28 32搅拌反应 2 4 天， 终止反应， 通 过过滤、 透析、 干燥， 得到本发明目标物。 本发明制 备工艺简单、 易于掌握， 所得目标物是一种新型可 降解生物材料。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105669992 A 2016.06.15 CN 105669992 A 1.一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物的制备方 法， 其特征在于： 共聚物中聚乙
3、烯醇链段的分子量为4400053000， 聚肽链段的分子量为 22002400， 聚三亚甲基碳酸酯链段的分子量为22002400， 聚对二氧环己酮链段的分子 量为22002400； 其制备方法如下： 在干燥反应器内加入聚乙烯醇、 羧基封端的聚肽均聚物、 羧基封端的聚三亚甲基碳酸 酯单十二烷基醚、 羧基封端的聚对二氧环己酮单十一烷基醚、 溶剂和缩合剂， 惰性气氛下， 于2832搅拌反应24天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三 接枝共聚物的制备方法， 其特征在于： 聚肽均聚物采用聚 （r-苯甲基-
4、L-谷氨酸酯） 、 聚 （r-乙 基-L-谷氨酸酯） 或聚 （r-甲基-L-谷氨酸酯） ， 聚肽均聚物与聚乙烯醇的摩尔比为1525:1。 3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三 接枝共聚物的制备方法， 其特征在于： 聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔 比为1525:1， 聚对二氧环己酮单十一烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为1525:1。 4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三 接枝共聚物的制备方法， 其特征在于： 缩合剂采用N,N -二环己基碳二亚胺、 N,N -二异丙基 碳二亚胺或3-乙基-1- （3-二甲氨
5、丙基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.08 1.8:1， 溶剂采用二甲基亚砜， 反应物溶液浓度为515g:100ml。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105669992 A 2 一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三 接枝共聚物的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚 物的制备方法， 属于生物降解高分子材料制备技术领域。 背景技术 0002 聚乙烯醇是一种具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料， 具有优良的 亲水性， 在医药学领域有着广泛应用。 聚肽、 聚三亚甲基碳酸酯和聚对二氧环己酮是具有优
6、 良的生物相容性和生物可降解性的生物材料， 都有较好的疏水性， 在医药学领域有广泛应 用。 将聚肽链段、 聚三亚甲基碳酸酯链段和聚对二氧环己酮链段同时接枝到聚乙烯醇分子 链上所得到的聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物集合了聚 乙烯醇、 聚肽、 聚三亚甲基碳酸酯及聚对二氧环己酮四者的优点， 是一种具有两亲性的新型 可降解生物材料， 在制备缓释药物载体方面势必具有良好的应用前景。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种操作简单及效果较好的聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基 碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物的制备方法。 其技术方案为： 一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-
7、聚对二氧环己酮三接枝共聚物的制备方法， 其特征在于： 共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为4400053000， 聚肽链段的分子量为2200 2400， 聚三亚甲基碳酸酯链段的分子量为22002400， 聚对二氧环己酮链段的分子量为 22002400； 其制备方法如下： 在干燥反应器内加入聚乙烯醇、 羧基封端的聚肽均聚物、 羧基封端的聚三亚甲基碳酸 酯单十二烷基醚、 羧基封端的聚对二氧环己酮单十一烷基醚、 溶剂和缩合剂， 惰性气氛下， 于2832搅拌反应24天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 0004 所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物的
8、制备方法， 聚肽均聚物采用聚 （r-苯甲基-L-谷氨酸酯） 、 聚 （r-乙基-L-谷氨酸酯） 或聚 （r-甲 基-L-谷氨酸酯） ， 聚肽均聚物与聚乙烯醇的摩尔比为1525:1。 0005 所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物的 制备方法， 聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为1525:1， 聚对二氧环 己酮单十一烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为1525:1。 0006 所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物的 制备方法， 缩合剂采用N,N -二环己基碳二亚胺、 N,N -二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1- （3- 二甲氨
9、丙基） 碳二亚胺， 缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.081.8:1， 溶剂采用二甲基亚砜， 反应物溶液浓度为515g:100ml。 0007 本发明与现有技术相比， 其优点为： 1、 所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物的制 说明书 1/2 页 3 CN 105669992 A 3 备方法， 采用一种聚合物与三种不同大单体同时进行酯化反应的手段， 操作简单、 易于掌 握； 2、 所述的一种聚乙烯醇-聚肽-聚三亚甲基碳酸酯-聚对二氧环己酮三接枝共聚物是一 种新型可降解生物材料。 具体实施方式 0008 实施例1 在干燥反应器加入12.2克聚乙烯醇 （分子量为440
10、00） 、 11.1克羧基封端的聚 （r-苯甲 基-L-谷氨酸酯）（分子量为2200） 、 11.2克羧基封端的聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚 （分 子量为2200） 和11.2克羧基封端的聚对二氧环己酮单十一烷基醚 （分子量为2200） ， 加入420 ml二甲基亚砜， 再加入0.076克N,N -二环己基碳二亚胺， 惰性气氛下， 于28搅拌反应2天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 0009 实施例2 在干燥反应器加入13.2克聚乙烯醇 （分子量为48000） 、 11.8克羧基封端的聚 （r-乙基- L-谷氨酸酯）（分子量为2300） 、 11.8克羧基封端的聚三亚甲
11、基碳酸酯单十二烷基醚 （分子量 为2300） 和11.7克羧基封端的聚对二氧环己酮单十一烷基醚 （分子量为2300） ， 加入440ml 二甲基亚砜， 再加入0.043克N,N -二异丙基碳二亚胺， 惰性气氛下， 于30搅拌反应3天， 终 止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 0010 实施例3 在干燥反应器加入14.2克聚乙烯醇 （分子量为53000） 、 12.1克羧基封端的聚 （r-甲基- L-谷氨酸酯）（分子量为2400） 、 12.1克羧基封端的聚三亚甲基碳酸酯单十二烷基醚 （分子量 为2400） 和12克羧基封端的聚对二氧环己酮单十一烷基醚 （分子量为2400） ， 加入452ml二 甲基亚砜， 再加入0.066克3-乙基-1- （3-二甲氨丙基） 碳二亚胺， 惰性气氛下， 于32搅拌反 应4天， 终止反应， 通过过滤、 透析、 干燥， 得到目标物。 说明书 2/2 页 4 CN 105669992 A 4
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