一种抛光液用基液及其制备方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810049655.6 (22)申请日 2018.01.18 (71)申请人 蒋秋菊 地址 116000 辽宁省大连市甘井子区金龙 北路51号3-3-2 (72)发明人 蒋秋菊 (74)专利代理机构 大连创达专利代理事务所 (普通合伙) 21237 代理人 董玉良 (51)Int.Cl. C09G 1/02(2006.01) (54)发明名称 一种抛光液用基液及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种抛光液用基液及其制备方 法， 属于精密加工领域。 一种抛光液用基液的制 备

2、方法， 包括下述工艺步骤： 将SiO2纳米粒子进 行预处理； 制备共聚物溶液， 将预处理所得SiO2 纳米粒子溶于步骤所得共聚物溶液中， 超声分 散， 干燥； 将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶 剂的质量比为10:48分散于介质溶剂中， 超声分 散， 得抛光液用基液。 与现有技术提供的非牛顿 流体相比， 本发明所述方法包含了两次改性的过 程， 一方面保证了制备过程中二氧化硅纳米粒子 具有好的分散性， 另一方面在使用该非牛顿流体 进行抛光时， 抛光液内纳米粒子粒子簇的形成， 保证了抛光效果和速率。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108084888 A 2018.05.29 CN 10808

3、4888 A 1.一种抛光液用基液的制备方法， 其特征是， 包括下述工艺步骤： （1） 将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:12:510混合后进行球磨， 球磨时间至少0.5h， 球磨后进行干燥， 得到预处理的SiO2纳米粒子； （2） 将顺丁烯二酸酐按与水的质量比为1550:100溶于水中， 90105， 在过硫酸铵存 在下使其与丙烯酸反应46 h， 反应同时向反应液内滴加质量分数为3040%NaOH溶液， 反应 完毕后调节溶液pH值为77.5， 得共聚物溶液， 其中， 顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1:0.5 2， 过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.15:100； （3）

4、 将步骤 （1） 所得预处理的SiO2纳米粒子按0.55g:10mL溶于步骤 （2） 所得共聚物溶液 中， 超声分散， 干燥； 将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:48分散于介质 溶剂中， 超声分散， 得抛光液用基液。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征是， 所述步骤 （1） 中， 所述SiO2纳米粒子的平均粒 径为50nm200nm。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特征是， 所述步骤 （1） 中， 所述球磨转速为8002000r/ min。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征是， 所述步骤 （2） 中， 所述顺丁烯二酸酐与水的质 量比为2835:100。 5.根

5、据权利要求1所述的方法， 其特征是， 所述步骤 （2） 中， 所述顺丁烯二酸酐与丙烯酸 的摩尔比为1:11.5； 所述过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.52.7:100。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征是， 所述步骤 （3） 中， 所述介质溶剂为聚乙二醇、 乙二醇、 丙三醇中的至少一种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108084888 A 2 一种抛光液用基液及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种抛光液用基液及其制备方法， 属于精密加工领域。 背景技术 0002 目前， 常用的抛光方法包括化学抛光、 机械抛光、 电解抛光、 超声波抛光、 磁研磨抛 光、 化学机械抛光等

6、， 其中， 一部分方式， 如机械抛光、 化学机械抛光由于其抛光方式的局限 性仅适用于平面的平坦化抛光， 而不适用于曲面工件的抛光。 而其他可用于曲面的抛光方 式也各有其问题。 如磁研磨抛光， 该抛光方法是利用磁性磨料在磁场作用下形成磨料刷， 对 工件磨削加工。 这种方法加工效率高， 质量好， 加工条件容易控制， 工作条件好， 但是其需要 交为复杂的磁场发生装置及控制系统， 成本和能耗高。 再如， 电解抛光基本原理与化学抛光 相同， 即靠选择性的溶解材料表面微小凸出部分， 使表面光滑。 与化学抛光相比， 可以消除 阴极反应的影响， 效果较好。 但是电解液多为腐蚀性液体， 易造成污染。 0003

7、利用非牛顿流体的剪切增稠特性进行抛光是目前较为新兴的抛光手段， 其是利用 非牛顿流体的剪切增稠特性和磨粒对工件表面进行抛光。 较为常见的非牛顿流体是将纳米 二氧化硅粒子溶于少量的聚合物中， 形成粘度较大的非牛顿流体， 其制备一般需要多次的 分散、 干燥， 再分散、 在干燥的过程， 该方法工艺复杂且成功率低。 这主要是由于纳米粒子具 有较高的比表面积及表面活性能， 极易发生团聚。 为了避免二氧化硅纳米粒子发生团聚， 可 对其进行表面改性， 虽然改性后的二氧化硅纳米粒子可以较好的分散于聚合物中， 但是却 妨碍了粒子簇的形成， 降低了抛光效果和速率。 发明内容 0004 为解决上述技术问题， 本发明

8、的目的是提供一种抛光液用基液， 该基液为非牛顿 流体 （剪切增稠流体） ， 其可与磨粒配合获得抛光液， 所得抛光液适用于各种表面形状工件 的抛光， 尤其适用于曲面工件进行表面抛光。 该基液无腐蚀性， 且具有非常好的剪切增稠特 性， 适用于金属、 陶瓷工件的表面加工。 0005 一种抛光液用基液的制备方法， 包括下述工艺步骤： （1） 将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:12:510混合后进行球 磨， 球磨时间至少0.5h， 球磨后进行干燥， 得到预处理的SiO2纳米粒子； （2） 将顺丁烯二酸酐按与水的质量比为1550:100溶于水中， 90105， 在过硫酸铵存 在下使其

9、与丙烯酸反应46 h， 反应同时向反应液内滴加质量分数为3040%NaOH溶液， 反应 完毕后调节溶液pH值为77.5， 得共聚物溶液， 其中， 顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1:0.5 2， 过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.15:100； （3） 将步骤 （1） 所得预处理的SiO2纳米粒子按0.55g:10mL溶于步骤 （2） 所得共聚物溶 液中， 超声分散， 干燥； 将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:48分散于介 质溶剂中， 超声分散， 得抛光液用基液。 0006 本发明所述抛光液用基液的制备方法， 所述步骤 （1） 中， 将SiO2纳米粒子、 硅烷偶 说明书 1/

10、4 页 3 CN 108084888 A 3 联剂、 乙二醇按质量比为100:12:510混合后进行球磨。 进一步地， 优选所述球磨转速为 8002000r/min； 优选所述球磨时间为0.52h。 0007 本发明所述抛光液用基液的制备方法， 优选所述步骤 （1） 中， 所述SiO2纳米粒子的 平均粒径为50nm200nm。 进一步地， 所述SiO2纳米粒子优选为纳米微球， 且其平均粒径为 80nm120nm。 0008 本发明所述抛光液用基液的制备方法， 优选所述步骤 （1） 中， 干燥为喷雾干燥， 条 件进口温度200220， 出口温度70100， 压缩空气压力0.51Mpa。 0009

11、 本发明所述抛光液用基液的制备方法， 所述步骤 （2） 中， 6070下， 将顺丁烯二酸 酐与水按质量比为1550:100混合， 使顺丁烯二酸酐溶于水。 0010 本发明所述抛光液用基液的制备方法， 所述步骤 （2） 中， 90105， 同时向顺丁烯 二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸， 反应46 h， 整个反应过程中持续滴加NaOH溶 液， 直至反应结束； 反应完毕后调节溶液pH值为77.5， 得共聚物溶液， 其中， 顺丁烯二酸酐 与丙烯酸的摩尔比1:0.52， 过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.15:100。 0011 利用步骤 （2） 所述方法所得的共聚物溶液为透明溶液， 其为顺丁

12、烯二酸酐-丙烯酸 共聚物钠盐溶液。 0012 优选地， 所述步骤 （2） 中， 所述顺丁烯二酸酐与水的质量比为2835:100。 0013 优选地， 所述顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比为1:11.5。 0014 优选地， 所述过硫酸铵与顺丁烯二酸酐的摩尔比为0.52.7:100。 0015 优选地， 所述步骤 （3） 中， 所述介质溶剂为聚乙二醇、 乙二醇、 丙三醇中的至少一 种。 进一步优选地， 介质溶剂为聚乙二醇， 所述聚乙二醇的平均分子量为2002000； 进一步 优选地， 所述介质溶剂为PEG200、 PEG400、 PEG600、 PEG1000、 PEG2000。 0016 优选地，

13、 所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570、 硅烷偶联剂KH-560、 硅烷偶联剂 Si69中的一种。 0017 利用上述方法制得的抛光基液具有剪切增稠特性， SiO2纳米粒子在介质溶剂中具 有良好的分散状态， 其粘度为220PaS。 0018 与现有技术相比， 本发明的优点在于： 本发明所提供的抛光液用基液为非牛顿流体， 与现有技术提供的非牛顿流体相比， 其 制备包含了两次改性的过程， 一方面保证了制备过程中二氧化硅纳米粒子具有好的分散 性， 另一方面在使用该非牛顿流体进行抛光时， 抛光液内纳米粒子粒子簇的形成， 保证了抛 光效果和速率。 具体实施方式 0019 下述实施例14中所用SiO2纳米

14、粒子为二氧化硅纳米微球， 平均粒径为100nm。 所 用硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH570。 0020 下述实施例24所用干燥方法为喷雾干燥， 条件进口温度210215， 出口温度85 90， 压缩空气压力1Mpa。 0021 下述实施例1和2所用介质溶剂为PEG400； 所述实施例3和4所用介质溶剂为 PEG2000。 0022 实施例1 说明书 2/4 页 4 CN 108084888 A 4 （1） 将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:1.5:8.5混合后进行球磨， 球磨时间0.5h， 球磨转速为1200r/min， 球磨后进行真空干燥， 得到预处理的SiO2纳米粒子；

15、 （2） 6070下， 将顺丁烯二酸酐与水按质量比为30:100混合， 使顺丁烯二酸酐溶于水； 100105， 同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸， 反应5h， 整个反应 过程中持续滴加质量分数为30%的NaOH溶液， 直至反应结束； 反应完毕后调节溶液pH值为7 7.5， 得共聚物溶液， 其中， 顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 2， 过硫酸铵与顺丁烯二酸酐 的摩尔比为2:100。 ； （3） 将步骤 （1） 所得预处理的SiO2纳米粒子按4g:10mL溶于步骤 （2） 所得共聚物溶液中， 超声分散， 干燥； 将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:8分散于介质

16、溶剂 中， 超声分散， 得抛光液用基液。 0023 上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性， SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有 良好的分散状态， 其粘度为3.12PaS， 在50Pa的剪切应力下， 其粘度上升为7.23 PaS。 0024 实施例2 （1） 将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:5:5混合后进行球磨， 球磨 时间0.5h， 球磨转速为1200r/min， 球磨后进行干燥， 得到预处理的SiO2纳米粒子； （2） 6070下， 将顺丁烯二酸酐与水按质量比为35:100混合， 使顺丁烯二酸酐溶于水； 100105， 同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙

17、烯酸， 反应5h， 整个反应 过程中持续滴加质量分数为35%的NaOH溶液， 直至反应结束； 反应完毕后调节溶液pH值为7 7.5， 得共聚物溶液， 其中， 顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 2， 过硫酸铵与顺丁烯二酸酐 的摩尔比为3:100； （3） 将步骤 （1） 所得预处理的SiO2纳米粒子按5g:10mL溶于步骤 （2） 所得共聚物溶液中， 超声分散， 干燥； 将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:7分散于介质溶剂 中， 超声分散， 得抛光液用基液。 0025 上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性， SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有 良好的分散状态， 其粘度为4.6

18、1PaS， 在50Pa的剪切应力下， 其粘度上升为10.05 PaS。 0026 实施例3 （1） 将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:2:8混合后进行球磨， 球磨 时间0.5h， 球磨转速为1200r/min， 球磨后进行干燥， 得到预处理的SiO2纳米粒子； （2） 6070下， 将顺丁烯二酸酐与水按质量比为28:100混合， 使顺丁烯二酸酐溶于水； 100105， 同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸， 反应5h， 整个反应 过程中持续滴加质量分数为35%的NaOH溶液， 直至反应结束； 反应完毕后调节溶液pH值为7 7.5， 得共聚物溶液， 其中， 顺

19、丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 1.5， 过硫酸铵与顺丁烯二酸 酐的摩尔比为2:100； （3） 将步骤 （1） 所得预处理的SiO2纳米粒子按5g:10mL溶于步骤 （2） 所得共聚物溶液中， 超声分散， 干燥； 将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:6分散于介质溶剂 中， 超声分散， 得抛光液用基液。 0027 上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性， SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有 良好的分散状态， 其粘度为5.79PaS。 0028 实施例4 说明书 3/4 页 5 CN 108084888 A 5 （1） 将SiO2纳米粒子与硅烷偶联剂和乙二醇按质量比为100:5

20、:5混合后进行球磨， 球磨 时间1h， 球磨转速为1200r/min， 球磨后进行干燥， 得到预处理的SiO2纳米粒子； （2） 6070下， 将顺丁烯二酸酐与水按质量比为35:100混合， 使顺丁烯二酸酐溶于水； 100105， 同时向顺丁烯二酸酐水溶液中分批加入过硫酸铵和丙烯酸， 反应5h， 整个反应 过程中持续滴加质量分数为35%的NaOH溶液， 直至反应结束； 反应完毕后调节溶液pH值为7 7.5， 得共聚物溶液， 其中， 顺丁烯二酸酐与丙烯酸的摩尔比1: 2， 过硫酸铵与顺丁烯二酸酐 的摩尔比为3:100； （3） 将步骤 （1） 所得预处理的SiO2纳米粒子按5g:10mL溶于步骤

21、 （2） 所得共聚物溶液中， 超声分散， 干燥； 将干燥所得SiO2纳米粒子按与介质溶剂的质量比为10:4分散于介质溶剂 中， 超声分散， 得抛光液用基液。 0029 上述方法所得抛光液用基液具有剪切增稠特性， SiO2纳米粒子在介质溶剂中具有 良好的分散状态， 其粘度为8.46PaS。 0030 应用例14 配置抛光液， 将磨粒分批加入到基液中， 加入中持续进行超声分散， 所述抛光液由12% 的磨料颗粒和88%的基液组成， 所述磨料颗粒为平均粒径为10微米的金刚石颗粒， 所述基液 为实施例1或2所得基液， 获得抛光液1和2。 0031 配置抛光液， 将磨粒和水分批加入到基液中， 加入中持续进行超声分散， 所述抛光 液由10%的磨料颗粒、 5%的水和85%的基液组成， 所述磨料颗粒为平均粒径为10微米的金刚 石颗粒， 所述基液为实施例3或4所得基液， 获得抛光液3和4。 0032 将抛光液14分别置于剪切增稠抛光设备中， 对氧化铝陶瓷曲面工件进行抛光， 利 用夹具夹持氧化铝陶瓷曲面工件使其浸入位于液槽的抛光液中， 固定液槽， 并使夹具以 100r/min的转速旋转， 处理时间30min， 所述氧化铝陶瓷曲面工件处理前表面粗糙度Ra为 81.3nm， 抛光处理后结果如下表1所示： 表1 说明书 4/4 页 6 CN 108084888 A 6