一种棉籽糖的提取方法.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710180137.3 (22)申请日 2017.03.24 (71)申请人 合肥云都棉花有限公司 地址 230000 安徽省合肥市合肥经开区桃 花工业园耕耘路443号多伦多花园6幢 1601 (72)发明人 程飞 (74)专利代理机构 合肥道正企智知识产权代理 有限公司 34130 代理人 谢伟 (51)Int.Cl. C07H 3/06(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (54)发明名称 一种棉籽糖的提取方法 (57)摘要 本发明公开了一种棉籽糖的

2、提取方法， 它包 括如下步骤： 步骤1： 预处理； 步骤2： 脱色； 步骤3： 第一次结晶， 将经过脱色后的棉籽糖溶液减压浓 缩至固形物含量为4070%， 降温至010后进行 真空离心分离， 得到棉籽糖结晶粗品， 离心后的 残液经大孔树脂脱盐后， 喷洒干燥剂得到棉籽糖 粉； 步骤4： 第二次结晶， 经棉籽糖结晶粗品溶解 在6080的水中， 得到固形物含量为4360的 结晶体系， 经一段降温， 接入晶核， 二段降温， 常 压干燥， 得成品棉籽糖离心后残液返回步骤3中 结晶。 本发明所提供的一种棉籽糖的提取方法， 工艺路线短， 操作简单， 对于设备的要求低， 成本 低。 权利要求书1页 说明书4页

3、 CN 106967129 A 2017.07.21 CN 106967129 A 1.一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 它包括如下步骤： 步骤1： 预处理， 将称取好的棉籽粕置于保温反应器中， 并加入浓度为7580%的乙醇溶 液中， 调节保温反应器中的温度至3055， 在搅拌状态下浸泡2045min得到棉籽溶液； 步骤2： 脱色， 向棉籽溶液至加入脱色剂， 调节PH值至68并加入重量份为515%的活性 炭粉末， 搅拌3060min后静置过滤得到无色的棉籽溶液； 步骤3： 第一次结晶， 将经过脱色后的棉籽糖溶液减压浓缩至固形物含量为4070%， 降 温至010后进行真空离心分离， 得到棉籽

4、糖结晶粗品， 离心后的残液经大孔树脂脱盐后， 喷洒干燥剂得到棉籽糖粉； 步骤4： 第二次结晶， 经棉籽糖结晶粗品溶解在6080的水中， 得到固形物含量为43 60的结晶体系， 经一段降温， 接入晶核， 二段降温， 常压干燥， 得成品棉籽糖离心后残液返 回步骤3中结晶。 2.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 所述步骤1中保温反应 器中设有搅拌装置， 所述搅拌装置搅拌棉籽溶液在10001500r/min的转速下， 搅拌10 15min。 3.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 所述步骤2中的脱色剂 选自聚合硫酸硅、 聚合硅酸铝、 明矾、 次氯酸钠和聚丙

5、烯酰胺中的一种或者它们的混合物。 4.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 所述步骤2中的活性炭 粉末为颗粒度为200350目的果壳活性炭和/或椰果活性炭。 5.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 所述步骤3中真空离心 分离所用到的离心装置的旋转轴以相对于垂直方向倾斜的方式设置， 离心装置旋转轴相对 于垂直方向倾斜的角度为3045 。 6.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 所述步骤4中的一段降 温为以0.51.0/min的速率下， 在搅拌的状态下将结晶体温度降到3045， 所述二段降 温以0.71.4/min的速率下， 在搅拌的

6、状态下将结晶体温度降到1825。 7.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 所述干燥剂为无水氯化 钙的中性干燥剂。 8.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法， 其特征在于， 所述步骤3中的结晶体 系的含水量为1015%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 106967129 A 2 一种棉籽糖的提取方法 技术领域 0001 本发明属于棉籽加工领域， 具体涉及一种棉籽糖的提取方法。 背景技术 0002 棉籽糖广泛存在自然界中， 是良好的双歧杆菌增殖因子， 具有整肠及提高机体免 疫力等多种功能。 其实由半乳糖、 葡糖糖及果糖3个单糖缩合而成的非还原糖。 纯净的棉籽 糖为长针

7、状结晶体， 白色或淡黄色， 带5分子结晶水； 易溶于水， 微溶于乙醇等极性溶剂， 在 热、 酸环境中都很稳定。 甜度为蔗糖的22%23%， 无吸湿性。 0003 棉籽糖是自然界中最知名的一种三糖， 由半乳糖、 果糖和葡萄糖结合而成， 在大部 分的植物中都存在， 它也被称为蜜三糖、 蜜里三糖、 棉子糖。 棉籽糖能顺利地通过胃和肠道 而不断被吸收。 棉籽糖是人体肠道中双歧菌、 嗜酸乳酸杆菌等有菌极好的营养源和有效的 增殖因子， 棉籽糖有整肠和改善排便的功能， 它能改善人体的消化功能， 促进人体对钙的吸 收。 从而增强人体免疫力。 对预防疾病和抗衰老有明显效果。 棉籽糖可作为人体和动物活体 器官移植

8、用保护输送液主要成分及延长活体菌在常温下存活期的增效剂。 0004 棉籽糖白色结晶粉末， 从水溶液结晶时带有五分子结晶水， 密度1.465， 熔点为80 ， 暖暖加热至100摄氏度时失去结晶水。 由棉籽饼磨粉水解或甜菜制得的一种三糖。 由右 旋半乳糖、 右旋葡糖糖和左旋果糖各一分子组成， 无水物熔点118119， 溶于水， 极微溶于 乙醇， 有右旋光性， 供医药、 微生物培养基等用。 棉子低聚糖在小肠中既不被降解也不被吸 收， 到大肠中才被双歧杆菌及嗜酸乳杆菌利用， 促进双歧杆菌增殖， 是双歧杆菌的增殖因 子。 棉子低聚糖可以调节肠道内细菌平衡， 恢复肠壁原状并形成保护层， 保护肠道健康。 能

9、 够防止肠道内有害物质的大量产生， 减轻肝脏负担， 从而起到防止和治疗各种肝障碍疾病 的作用。 从而有效地从根本上解决美容问题， 保持皮肤细腻、 滑润， 富有弹性， 令肌肤常葆青 春。 因此棉籽的应用价值非常高。 0005 棉籽废水是对棉籽进行提油、 脱酚生产棉籽蛋白过程中产生的， 也可以由热水或 醇的水溶液浸提脱脂棉籽粕得到。 棉籽废水通常是通过直接排放或用传统神生化法处理。 近几年来随着低聚糖产业的不断发展和人们对低聚糖功能及保健作用认识的不断深入， 广 大学者越来越重视对棉籽加工废料的综合利用， 特别是对棉籽加工废水和脱脂棉籽粕的综 合开发和利用。 现有技术提取棉籽的方法主要存在以下问题

10、： 首先， 单纯以脱脂棉籽粕来生产棉籽糖， 提取后大量的湿粕需要烘干回收溶剂， 增加了 能量的损耗； 其次， 单纯以活性炭脱色无法达到理想的脱色效果， 而结合树脂吸附分离又增加了有 机溶剂的使用和树脂的再生步骤， 损耗大， 操作复杂； 再次， 单纯以结晶和多次重结晶虽然能够保证最终产物中的棉籽糖的纯度， 但棉籽糖 的收率很低， 不适合工业化生产。 发明内容 说明书 1/4 页 3 CN 106967129 A 3 0006 针对上述问题， 本发明要解决的技术问题是一种棉籽糖的提取方法， 克服了能量 损耗高， 操作复杂， 棉籽糖收率低的问题。 0007 为实现上述目的， 本发明的技术方案为： 一

11、种棉籽糖的提取方法， 它包括如下步 骤： 步骤1： 预处理， 将称取好的棉籽粕置于保温反应器中， 并加入浓度为7580%的乙醇溶 液中， 调节保温反应器中的温度至3055， 在搅拌状态下浸泡2045min得到棉籽溶液； 步骤2： 脱色， 向棉籽溶液至加入脱色剂， 调节PH值至68并加入重量份为515%的活性 炭粉末， 搅拌3060min后静置过滤得到无色的棉籽溶液； 步骤3： 第一次结晶， 将经过脱色后的棉籽糖溶液减压浓缩至固形物含量为4070%， 降 温至010后进行真空离心分离， 得到棉籽糖结晶粗品， 离心后的残液经大孔树脂脱盐后， 喷洒干燥剂得到棉籽糖粉； 步骤4： 第二次结晶， 经棉籽

12、糖结晶粗品溶解在6080的水中， 得到固形物含量为43 60的结晶体系， 经一段降温， 接入晶核， 二段降温， 常压干燥， 得成品棉籽糖离心后残液返 回步骤3中结晶。 0008 优选地， 所述步骤1中保温反应器中设有搅拌装置， 所述搅拌装置搅拌棉籽溶液在 10001500r/min的转速下， 搅拌1015min。 0009 优选地， 所述步骤2中的脱色剂选自聚合硫酸硅、 聚合硅酸铝、 明矾、 次氯酸钠和聚 丙烯酰胺中的一种或者它们的混合物。 0010 优选地， 所述步骤2中的活性炭粉末为颗粒度为200350目的果壳活性炭和/或椰 果活性炭。 0011 优选地， 所述步骤3中真空离心分离所用到的

13、离心装置的旋转轴以相对于垂直方 向倾斜的方式设置， 离心装置旋转轴相对于垂直方向倾斜的角度为3045 。 0012 优选地， 所述步骤4中的一段降温为以0.51.0/min的速率下， 在搅拌的状态下 将结晶体温度降到3045， 所述二段降温以0.71.4/min的速率下， 在搅拌的状态下将 结晶体温度降到1825。 0013 优选地， 所述干燥剂为无水氯化钙的中性干燥剂。 0014 优选地， 所述步骤3中的结晶体系的含水量为1015%。 0015 本发明的有益效果在于： 本发明所提供的一种棉籽糖的提取方法， 工艺路线短， 操 作简单， 对于设备的要求低， 成本低； 棉籽在结晶时经过多次结晶，

14、并且经过二次降温处理， 使得棉籽在外界环境变化时的物理性状不受影响， 采用真空离心分离技术保证了棉籽不易 破碎。 本方法所得棉籽糖产品品质好， 生产成本低， 容易实现大规模工业化生产。 具体实施方式 0016 实施例1 一种棉籽糖的提取方法， 它包括如下步骤： 步骤1： 预处理， 将称取好的棉籽粕置于保温反应器中， 并加入浓度为75%的乙醇溶液 中， 调节保温反应器中的温度至30， 在搅拌状态下浸泡20min得到棉籽溶液； 步骤2： 脱色， 向棉籽溶液至加入脱色剂， 调节PH值至6并加入重量份为5%的活性炭粉 末， 搅拌30min后静置过滤得到无色的棉籽溶液； 说明书 2/4 页 4 CN 1

15、06967129 A 4 步骤3： 第一次结晶， 将经过脱色后的棉籽糖溶液减压浓缩至固形物含量为40%， 降温至 0后进行真空离心分离， 得到棉籽糖结晶粗品， 离心后的残液经大孔树脂脱盐后， 喷洒干 燥剂得到棉籽糖粉； 步骤4： 第二次结晶， 经棉籽糖结晶粗品溶解在60的水中， 得到固形物含量为43的 结晶体系， 经一段降温， 接入晶核， 二段降温， 常压干燥， 得成品棉籽糖离心后残液返回步骤 3中结晶。 0017 所述步骤1中保温反应器中设有搅拌装置， 所述搅拌装置搅拌棉籽溶液在1000r/ min的转速下， 搅拌10min。 0018 所述步骤2中的脱色剂选自聚合硫酸硅、 聚合硅酸铝、 明

16、矾、 次氯酸钠和聚丙烯酰 胺中的一种或者它们的混合物。 0019 所述步骤2中的活性炭粉末为颗粒度为200目的果壳活性炭和/或椰果活性炭。 0020 所述步骤3中真空离心分离所用到的离心装置的旋转轴以相对于垂直方向倾斜的 方式设置， 离心装置旋转轴相对于垂直方向倾斜的角度为30 。 0021 所述步骤4中的一段降温为以0.51.0/min的速率下， 在搅拌的状态下将结晶体 温度降到3045， 所述二段降温以0.71.4/min的速率下， 在搅拌的状态下将结晶体温 度降到1825。 0022 所述干燥剂为无水氯化钙的中性干燥剂。 0023 所述步骤3中的结晶体系的含水量为10%。 0024 实施

17、例2 一种棉籽糖的提取方法， 它包括如下步骤： 步骤1： 预处理， 将称取好的棉籽粕置于保温反应器中， 并加入浓度为77%的乙醇溶液 中， 调节保温反应器中的温度至40， 在搅拌状态下浸泡35min得到棉籽溶液； 步骤2： 脱色， 向棉籽溶液至加入脱色剂， 调节PH值至7并加入重量份为10%的活性炭粉 末， 搅拌40min后静置过滤得到无色的棉籽溶液； 步骤3： 第一次结晶， 将经过脱色后的棉籽糖溶液减压浓缩至固形物含量为50%， 降温至 5后进行真空离心分离， 得到棉籽糖结晶粗品， 离心后的残液经大孔树脂脱盐后， 喷洒干 燥剂得到棉籽糖粉； 步骤4： 第二次结晶， 经棉籽糖结晶粗品溶解在70

18、的水中， 得到固形物含量为50的 结晶体系， 经一段降温， 接入晶核， 二段降温， 常压干燥， 得成品棉籽糖离心后残液返回步骤 3中结晶。 0025 所述步骤1中保温反应器中设有搅拌装置， 所述搅拌装置搅拌棉籽溶液在1200r/ min的转速下， 搅拌13min。 0026 所述步骤2中的脱色剂选自聚合硫酸硅、 聚合硅酸铝、 明矾、 次氯酸钠和聚丙烯酰 胺中的一种或者它们的混合物。 0027 所述步骤2中的活性炭粉末为颗粒度为300目的果壳活性炭和/或椰果活性炭。 0028 所述步骤3中真空离心分离所用到的离心装置的旋转轴以相对于垂直方向倾斜的 方式设置， 离心装置旋转轴相对于垂直方向倾斜的角

19、度为35 。 0029 所述步骤4中的一段降温为以0.51.0/min的速率下， 在搅拌的状态下将结晶体 温度降到3045， 所述二段降温以0.71.4/min的速率下， 在搅拌的状态下将结晶体温 说明书 3/4 页 5 CN 106967129 A 5 度降到1825。 0030 所述干燥剂为无水氯化钙的中性干燥剂。 0031 所述步骤3中的结晶体系的含水量为12%。 0032 实施例3 一种棉籽糖的提取方法， 它包括如下步骤： 步骤1： 预处理， 将称取好的棉籽粕置于保温反应器中， 并加入浓度为80%的乙醇溶液 中， 调节保温反应器中的温度至55， 在搅拌状态下浸泡45min得到棉籽溶液；

20、 步骤2： 脱色， 向棉籽溶液至加入脱色剂， 调节PH值至8并加入重量份为15%的活性炭粉 末， 搅拌60min后静置过滤得到无色的棉籽溶液； 步骤3： 第一次结晶， 将经过脱色后的棉籽糖溶液减压浓缩至固形物含量为70%， 降温至 10后进行真空离心分离， 得到棉籽糖结晶粗品， 离心后的残液经大孔树脂脱盐后， 喷洒干 燥剂得到棉籽糖粉； 步骤4： 第二次结晶， 经棉籽糖结晶粗品溶解在80的水中， 得到固形物含量为60的 结晶体系， 经一段降温， 接入晶核， 二段降温， 常压干燥， 得成品棉籽糖离心后残液返回步骤 3中结晶。 0033 所述步骤1中保温反应器中设有搅拌装置， 所述搅拌装置搅拌棉籽

21、溶液在1500r/ min的转速下， 搅拌15min。 0034 所述步骤2中的脱色剂选自聚合硫酸硅、 聚合硅酸铝、 明矾、 次氯酸钠和聚丙烯酰 胺中的一种或者它们的混合物。 0035 所述步骤2中的活性炭粉末为颗粒度为350目的果壳活性炭和/或椰果活性炭。 0036 所述步骤3中真空离心分离所用到的离心装置的旋转轴以相对于垂直方向倾斜的 方式设置， 离心装置旋转轴相对于垂直方向倾斜的角度为45 所述步骤4中的一段降温为以0.51.0/min的速率下， 在搅拌的状态下将结晶体温度 降到3045， 所述二段降温以0.71.4/min的速率下， 在搅拌的状态下将结晶体温度降 到1825。 0037 所述干燥剂为无水氯化钙的中性干燥剂。 0038 所述步骤3中的结晶体系的含水量为15%。 0039 以上所述仅为本发明的优选实施例而已， 并不用于限制本发明， 尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 106967129 A 6