1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810131978.X (22)申请日 2018.02.09 (71)申请人 深圳市大分子科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市南山区西丽街 道西丽镇大磡村杨门工业区29栋4楼 右侧 (72)发明人 不公告发明人 (74)专利代理机构 深圳市六加知识产权代理有 限公司 44372 代理人 罗水江 (51)Int.Cl. C08L 25/14(2006.01) C08L 9/06(2006.01) C08L 33/04(2006.01) C08L 9/02(2006.
2、01) C08L 75/04(2006.01) C08L 63/00(2006.01) C08L 9/00(2006.01) C08K 7/26(2006.01) C08K 3/36(2006.01) (54)发明名称 一种吸音微球材料及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及扬声器技术领域， 特别是涉及一 种吸音微球材料及其制备方法。 该制备方法包括 如下步骤： 将沸石粒子、 弹性体粉末、 胶黏剂和溶 剂水搅拌获得混合悬浮溶液， 其中， 弹性体粉末 的添加质量为所述混合悬浮溶液总质量的2 4； 将混合悬浮溶液进行造粒、 筛分获得目标粒 径的吸声微球材料。 本发明在传统扬声器用多孔 沸石吸声微球材
3、料粘接制备的基础上， 通过引入 特定含量的弹性体粉末， 无需增加胶黏剂含量， 即可解决吸声微球材料普遍存在的低冲击韧性 问题， 并方便和可规模化地制备抗老化性能优 异， 具备更长使用寿命的沸石吸音微球材料。 权利要求书1页 说明书11页 附图1页 CN 108395637 A 2018.08.14 CN 108395637 A 1.一种吸音微球材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将沸石粒子、 弹性体粉末、 胶黏剂和溶剂水搅拌获得混合悬浮溶液， 其中， 所述弹性体 粉末的添加质量为所述混合悬浮溶液总质量的24； 将所述混合悬浮溶液进行造粒、 筛分获得目标粒径的吸声微球材料。 2.根据
4、权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述将所述混合悬浮溶液进行造粒、 筛分获得目标粒径的吸声微球材料， 具体包括： 将所述混合悬浮溶液进行喷雾干燥制粒， 得到初步成型颗粒； 将所述初步成型颗粒在100150， 干燥13h， 得到干燥颗粒； 将所述干燥颗粒利用筛网筛分获得目标粒径的吸声微球材料。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述目标粒径为150380 m。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述弹性体粉末的添加质量为所述混 合悬浮溶液总质量的2.53.5。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述沸石粒子原料的颗粒直径范围为 0.55 m
5、。 6.根据权利要求5所述的制备方法， 其特征在于， 所述沸石粒子原料的颗粒直径范围为 13 m。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述弹性体粉末由以下一种或者多种 交联型橡胶制成： 交联型天然橡胶、 交联型丁苯橡胶、 交联型羧基丁苯橡胶、 交联型聚丁二烯橡胶、 交联 型丁腈橡胶、 交联型羧基丁腈橡胶、 交联型氯丁橡胶、 交联型丙烯酸酯橡胶、 交联型硅橡胶 和交联型丁吡橡胶。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述弹性体粉末的颗粒直径为20nm 2 m。 9.根据权利要求8所述的制备方法， 其特征在于， 所述弹性体粉末的颗粒直径为50nm 500nm。 10.
6、一种应用如权利要求1-9任一所述的吸音微球材料的制备方法制备得到的吸音微 球材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108395637 A 2 一种吸音微球材料及其制备方法 【技术领域】 0001 本发明涉及扬声器技术领域， 特别是涉及一种吸音微球材料及其制备方法。 【背景技术】 0002 当前扬声器用吸音微球材料， 主要是由多个沸石粒子通过粘接成型的方式得到。 在用该方式制备得到吸音微球材料之后， 可将该吸音微球材料填充入扬声器腔体中。 扬声 器在工作时， 腔体会产生强烈振动， 长此以往吸音微球材料会出现外层沸石粒子脱落乃至 整球破碎的情况， 影响扬声器的吸声效果和使用寿命。 现有的解决方
7、式一般是： 通过增加胶 黏剂含量或选择低玻璃化转变温度的胶黏剂的方式以有效解决所制吸音微球材料在常规 工作温度、 频率下的抗冲击问题。 0003 发明人在实现本发明的过程中发现： 为了增加吸音微球材料的抗冲击性， 而选择 增加胶黏剂含量或低玻璃化转变温度的胶黏剂的方式， 会导致诸如胶黏剂堵孔、 吸音微球 材料高温耐候性较差、 材料孔容和比表面积降低等问题， 该问题也将极大的降低微球材料 整体的吸声效果。 【发明内容】 0004 本发明实施例的一个目的是提供一种吸音微球材料及其制备方法， 其旨在解决现 有吸音微球材料难以在保持高吸声性能的基础上， 具备高抗冲击性能的问题。 0005 为了解决上述
8、技术问题， 本发明实施例提供以下技术方案： 0006 在第一方面， 本发明实施例提供一种吸音微球材料的制备方法， 0007 包括如下步骤： 将沸石粒子、 弹性体粉末、 胶黏剂和溶剂水搅拌获得混合悬浮溶 液， 其中， 所述弹性体粉末的添加质量为所述混合悬浮溶液总质量的24； 将所述混合 悬浮溶液进行造粒、 筛分获得目标粒径的吸声微球材料。 0008 可选地， 所述将所述混合悬浮溶液进行造粒、 筛分获得目标粒径的吸声微球材料， 具体包括： 将所述混合悬浮溶液进行喷雾干燥制粒， 得到初步成型颗粒； 将所述初步成型颗 粒在100150， 干燥13h， 得到干燥颗粒； 将所述干燥颗粒利用筛网筛分获得目标
9、粒径 的吸声微球材料。 0009 可选地， 所述目标粒径为150380 m。 0010 可选地， 所述弹性体粉末的添加质量为所述混合悬浮溶液总质量的2 .5 3.5。 0011 可选地， 所述沸石粒子原料的颗粒直径范围为0.55 m。 0012 可选地， 所述沸石粒子原料的颗粒直径范围为13 m。 0013 可选地， 所述弹性体粉末由以下一种或者多种交联型橡胶制成： 交联型天然橡胶、 交联型丁苯橡胶、 交联型羧基丁苯橡胶、 交联型聚丁二烯橡胶、 交联型丁腈橡胶、 交联型羧 基丁腈橡胶、 交联型氯丁橡胶、 交联型丙烯酸酯橡胶、 交联型硅橡胶和交联型丁吡橡胶。 0014 可选地， 所述弹性体粉末的
10、颗粒直径为20nm2 m。 说明书 1/11 页 3 CN 108395637 A 3 0015 可选地， 所述弹性体粉末的颗粒直径为50nm500nm。 0016 在第二方面， 本发明实施例提供一种应用上述吸音微球材料的制备方法制备得到 的吸音微球材料。 0017 本发明在传统扬声器用多孔沸石吸声微球材料粘接制备的基础上， 通过引入特定 含量的弹性体粉末， 无需增加胶黏剂含量， 即可解决吸声微球材料普遍存在的低冲击韧性 问题， 并方便和可规模化地制备抗老化性能优异， 具备更长使用寿命的沸石吸音微球材料。 【附图说明】 0018 图1是本发明实施例提供的一种吸音微球材料的制备方法的流程示意图。
11、 【具体实施方式】 0019 为了使本发明的目的、 方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例， 对本发 明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 此外， 下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间 未构成冲突就可以相互结合。 0020 本发明实施例主要应用于扬声器中的吸音材料， 为了便于本领域技术人员对本发 明实施例的理解， 发明人对应用于扬声器中的吸音材料的作用机理阐述如下： 0021 扬声器作为一种将电信号转换为声音信号能量转换器， 被广泛运用于多种电子器 件中。 扬声器模组的外壳内腔从结构上可分为前、 后
12、两个声腔， 其中影响扬声器音质最重要 的因素便是后腔的吸音效果。 新一代微型扬声器多采用多孔吸音材料来实现吸音， 而沸石 吸声微球是颗粒状多孔吸声材料中的一种， 其微球表面富有细孔， 孔道之间相互贯通并深 入到微球内部。 声波作为一种机械能， 当进入多孔吸音材料后会引起空气振动， 由于该振动 受到曲折的孔隙壁的阻挡， 空气与孔隙壁发生摩擦将造成能量损失。 于此同时， 声波可在孔 隙壁间经历多次反射和折射， 使大部分能量变成热能散失到环境中去， 达到降噪效果。 此 外， 多孔吸音材料比较大表面积和气体快速吸附-脱附性质， 可使得声腔谐振空间虚拟增 大， 从而有效的降低扬声器模组的中低频共振频率F
13、0。 0022 如背景技术中所记载的， 扬声器在工作时， 腔体会产生强烈振动， 长此以往吸音材 料会出现外层沸石粒子脱落乃至整球破碎的情况， 影响扬声器的吸声效果和使用寿命。 0023 基于此， 本发明实施例提供一种方便、 可规模化制备的吸音微球材料， 其通过在吸 音微球材料制备的过程中添加弹性体粉末作为结构力学缓冲填料， 来解决现有吸音材料存 在的低冲击性问题。 本发明实施例提供的吸音微球材料， 具有很好的声学性能和应用优势。 0024 以下首先对本发明实施例提供的吸音微球材料的制备方法进行说明。 0025 请参阅图1， 图1是本发明实施例提供的一种吸音微球材料的制备方法的流程示意 图， 如
14、图1所示， 该方法100包括： 0026 步骤10、 将沸石粒子、 弹性体粉末、 胶黏剂和溶剂水搅拌获得悬浮溶液。 0027 其中， 所述沸石粒子可以选用以下一种或者多种结构的沸石粒子： FER沸石、 MFI沸 石、 MEL沸石、 CHA沸石、 IHW沸石、 IWV沸石、 ITE沸石、 UTL沸石、 VET沸石、 MTW沸石和FAU沸石。 较佳地， 所述沸石粒子原料的硅铝比大于200， 较高的硅铝比能够增加沸石粒子的疏水性， 减少吸声微球材料的吸湿性， 从而增加其抗老化性。 说明书 2/11 页 4 CN 108395637 A 4 0028 根据本申请所选的沸石类型， 沸石粒子原料的固有孔的
15、直径范围为0.38nm至 0.74nm。 较佳地， 沸石粒子的直径为0.4nm0.6nm。 本实施例在保证原料孔径小的情况下兼 顾气顺性， 优选沸石粒子的直径为0.4nm0.6nm。 所述沸石粒子原料的颗粒直径为0.55 m， 优选为13 m。 0029 在本实施例中， 沸石粒子的添加质量为混合悬浮溶液总质量的2040， 优选 为2535； 其中， 悬浮溶液总质量的计算方式为沸石粒子、 弹性体粉末、 胶黏剂和溶剂 水四者总质量之和。 0030 其中， 所述弹性体粉末可以由以下一种或者多种交联型橡胶经过粉化后制得： 0031 交联型天然橡胶、 交联型丁苯橡胶、 交联型羧基丁苯橡胶、 交联型聚丁二
16、烯橡胶、 交联型丁腈橡胶、 交联型羧基丁腈橡胶、 交联型氯丁橡胶、 交联型丙烯酸酯橡胶、 交联型硅 橡胶、 交联型丁吡橡胶等； 0032 将上述交联型橡胶经过粉化得到弹性体粉末的粉化方式可以为以下多种方式： 机 械粉碎法、 喷雾干燥法、 闪蒸干燥法、 冷冻粉化法、 共凝聚法等。 较佳地， 考虑到本发明中使 用的弹性体粉末颗粒大小， 优选的方法为喷雾干燥法。 在本实施例中， 制得的弹性体粉末颗 粒直径为20nm2 m， 较佳地， 所述弹性体粉末颗粒直径为优选为50nm500nm。 这是因为： 橡胶粉末太小， 会堵塞沸石原料粒子的表面孔道， 降低微球材料整体的比表面积和气顺性， 对吸音性能不利。
17、2、 橡胶粉末颗粒越大， 就越难填充到沸石粒子的间隙当中， 对微球材料的 堆积密度提升越小， 本实施例基于上述考虑， 优选50nm500nm的弹性体粉末。 0033 在一些实施例中， 所述弹性体粉末还可以由交联型橡胶与塑料共混体系制得， 即 由硫化热塑性弹性体制得。 0034 所述交联型橡胶如上所述， 所述塑料可以为以下一种或者多种： 聚酰胺、 聚丙烯、 聚乙烯、 聚氯乙烯、 聚氨酯、 环氧树脂、 聚酯、 聚碳酸酯、 聚甲醛、 聚苯乙烯、 聚苯醚、 聚苯硫 醚、 聚酰亚胺或者聚砜。 上述弹性体粉末的制备方法， 为本领域常用的制备方法， 本领域技 术人员可以依据现有的弹性体粉末制备方法， 制备得
18、到， 在此不再赘述。 0035 在本实施例中， 弹性体粉末质量占悬浮溶液总质量的24， 优选为2.5 3.5； 其中， 悬浮溶液总质量的计算方式为沸石粒子、 弹性体粉末和胶黏剂乳液三者总质 量之和。 0036 其中， 所述胶黏剂可以是无机类胶黏剂和/或聚合物胶黏剂； 所述无机类胶黏剂包 括： 硅溶胶、 铝溶胶及高岭土中的一种或几种； 所述聚合物胶黏剂包括： 聚丙烯酸酯类、 聚氨 酯类、 环氧树脂类中的一种或几种。 0037 所述胶黏剂与所述沸石粒子和所述弹性体粉末在常温下， 通过溶剂水搅拌充分混 合， 得到混合悬浮溶液。 0038 在本实施例中， 机械搅拌的速率2501000rpm， 搅拌时间
19、14h。 本领域技术人员 亦可以根据实际搅拌情况进行合适搅拌速率和搅拌时间的合适调整， 其中， 搅拌速率越慢 则搅拌时间越长， 相对应地， 搅拌速率越快则搅拌时间越短。 0039 在本实施例中， 胶黏剂质量占悬浮溶液总质量的110， 优选为25； 其 中， 悬浮溶液总质量的计算方式为沸石粒子、 弹性体粉末、 胶黏剂和溶剂水四者总质量之 和。 0040 较佳地， 在进行搅拌混合时， 可以添加溶剂水， 以使制得的混合悬浮溶液中， 所添 说明书 3/11 页 5 CN 108395637 A 5 加的沸石粒子、 弹性体粉末和胶黏剂的总质量为悬浮液总质量的： 2550， 优选为30 40。 0041
20、步骤20、 将上述悬浮溶液进行造粒、 筛分获得目标尺寸的吸声微球材料。 0042 在本实施中可以选择以下方法进行造粒： 喷雾干燥制粒、 挤压制粒、 熔融制粒、 转 动制粒或者硫化床制粒。 较佳地， 可以选用喷雾干燥进行制粒后， 进行筛分获得目标尺寸的 吸声微球材料。 0043 以下详细介绍利用喷雾干燥进行制粒的过程， 该过程包括： 0044 1、 将混合悬浮溶液在氮气氛围或者空气氛围下进行喷雾干燥制粒， 得到初步成型 颗粒； 0045 2、 将所述初步成型颗粒在100150， 干燥13h， 得到干燥颗粒； 0046 3、 将所述干燥颗粒利用40100目筛网筛分获得目标粒径的吸声微球材料。 00
21、47 其中， 本领域技术人员很容易得出， 干燥温度越低则干燥时间越长， 相对应地， 干 燥温度越高则干燥时间越短。 0048 在一些实施例中， 还可以选择非交联型橡胶粉末或者胶黏剂采用橡胶乳液， 以制 备出相似粒径的多孔沸石吸声微球材料， 再通过硫化过程获得本发明所述类似材料。 0049 本发明实施例提供的吸音微球材料的制备方法， 在制备过程中引入弹性体粉末作 为结构力学缓冲填料。 因此无需增加胶黏剂含量， 即可解决吸声微球材料普遍存在的低冲 击韧性问题。 进一步的， 该方法中沸石粒子和弹性体粉末均可以选用满足条件的废弃分子 筛和工业橡胶作为加工原料， 因此具备一定的环保前景。 0050 以下
22、结合具体实施例， 详细说明本发明实施例提供的吸音微球材料的制备方法及 吸音微球材料的抗冲击性能。 0051 1、 制备吸音微球材料(实施例1-5) 0052 实施例1 0053 1)将干燥的沸石原料粒子(沸石结构为FER， 微孔平均孔径约为0.49nm， 颗粒直径 约为2 m)和全硫化丁苯橡胶粉末(颗粒直径约为400nm)、 聚苯乙烯-丙烯酸酯(胶黏剂)加入 至溶剂水中， 在500rpm下， 机械搅拌2h， 获得均匀分散的混合悬浮溶液(又称浆料)。 0054 其中， 沸石粒子的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的25； 全硫化丁苯橡胶 粉末颗粒的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的2.5； 聚苯乙
23、烯-丙烯酸酯的加入质量 为上述混合悬浮溶液总质量的2.5。 悬浮溶液中， 固体质量为上述混合悬浮溶液总质量 30。 0055 2)将均匀分散的混合悬浮溶液加入至喷雾干燥制粒机中， 设置喷雾干燥制粒机的 进口温度140160， 出口温度100110， 喷雾压力0.5MPa， 进行干燥制粒， 得到初步成 型颗粒。 0056 3)将上述初步成型颗粒在120的烘箱中加热固化干燥1.5h， 得到干燥颗粒。 0057 4)将上述干燥颗粒用80100目筛网筛分获得粒径约为150180 m的吸声微球材 料。 0058 实施例2： 0059 1)将干燥的沸石原料粒子(沸石结构为FER， 微孔平均孔径约为0.49
24、nm， 颗粒直径 约为2 m)和全硫化丙烯酸酯橡胶粉末(颗粒直径约为250nm)、 聚苯乙烯-丙烯酸酯(胶黏剂) 说明书 4/11 页 6 CN 108395637 A 6 加入至溶剂水中， 在500rpm下， 机械搅拌2h， 获得均匀分散的混合悬浮溶液(又称浆料)。 0060 其中， 沸石粒子的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的30； 全硫化丙烯酸酯 橡胶粉末颗粒的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的3； 聚苯乙烯-丙烯酸酯的加入质 量为上述混合悬浮溶液总质量的3。 悬浮溶液中， 固体质量为上述混合悬浮溶液总质量 36。 0061 2)将均匀分散的混合悬浮溶液加入至喷雾干燥制粒机中， 设置喷雾
25、干燥制粒机的 进口温度140160， 出口温度100110， 喷雾压力0.4MPa， 进行干燥制粒， 得到初步成 型颗粒。 0062 3)将上述初步成型颗粒在120的烘箱中加热固化干燥1.5h， 得到干燥颗粒。 0063 4)将上述干燥颗粒用6070目筛网筛分获得粒径约为220250 m的吸声微球材 料。 0064 实施例3： 0065 1)将干燥的沸石原料粒子(沸石结构为MFI， 微孔平均孔径约为0.55nm， 颗粒直径 约为2 m)和全硫化丁腈橡胶粉末(颗粒直径约为350nm)、 聚氨酯(胶黏剂)加入至溶剂水中， 在250rpm下， 机械搅拌4h， 获得均匀分散的混合悬浮溶液(又称浆料)。
26、 0066 其中， 沸石粒子的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的35； 全硫化丁腈橡胶 粉末颗粒的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的2.5； 聚苯乙烯-丙烯酸酯的加入质量 为上述混合悬浮溶液总质量的2.5。 悬浮溶液中， 固体质量为上述混合悬浮溶液总质量 40。 0067 2)将均匀分散的混合悬浮溶液加入至喷雾干燥制粒机中， 设置喷雾干燥制粒机的 进口温度140160， 出口温度100110， 喷雾压力0.3MPa， 进行干燥制粒， 得到初步成 型颗粒。 0068 3)将上述初步成型颗粒在150的烘箱中加热固化干燥1h， 得到干燥颗粒。 0069 4)将上述干燥颗粒用4045目筛网筛分获得粒径
27、约为325380 m的吸声微球材 料。 0070 实施例4： 0071 1)将干燥的沸石原料粒子(沸石结构为MFI， 微孔平均孔径约为0.55nm， 颗粒直径 约为3 m)和全硫化羧基丁腈橡胶粉末(颗粒直径约为300nm)、 环氧树脂(胶黏剂)加入至溶 剂水中， 在250rpm下， 机械搅拌4h， 获得均匀分散的混合悬浮溶液(又称浆料)。 0072 其中， 沸石粒子的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的30； 全硫化羧基丁腈 橡胶颗粒的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的3； 聚苯乙烯-丙烯酸酯的加入质量为 上述混合悬浮溶液总质量的2。 悬浮溶液中， 固体质量为上述混合悬浮溶液总质量35。 007
28、3 2)将均匀分散的混合悬浮溶液加入至喷雾干燥制粒机中， 设置喷雾干燥制粒机的 进口温度140160， 出口温度100110， 喷雾压力0.35MPa， 进行干燥制粒， 得到初步成 型颗粒。 0074 3)将上述初步成型颗粒在150的烘箱中加热固化干燥1h， 得到干燥颗粒。 0075 4)将上述干燥颗粒用4050目筛网筛分获得粒径约为270325 m的吸声微球材 料。 0076 实施例5： 说明书 5/11 页 7 CN 108395637 A 7 0077 1)将干燥的沸石原料粒子(沸石结构为MEL， 微孔平均孔径约为0.55nm， 颗粒直径 约为3 m)和全硫化丁二烯橡胶粉末(颗粒直径约为
29、250nm)硅溶胶(胶黏剂)加入至溶剂水 中， 在500rpm下， 机械搅拌2h， 获得均匀分散的混合悬浮溶液(又称浆料)。 0078 其中， 沸石粒子的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的25； 全硫化丁二烯橡 胶颗粒的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的3.5； 聚苯乙烯-丙烯酸酯的加入质量为 上述混合悬浮溶液总质量的4.5。 悬浮溶液中， 固体质量为上述混合悬浮溶液总质量 33。 0079 2)将均匀分散的混合悬浮溶液加入至喷雾干燥制粒机中， 设置喷雾干燥制粒机的 进口温度140160， 出口温度100110， 喷雾压力0.4MPa， 进行干燥制粒， 得到初步成 型颗粒。 0080 3)将上
30、述初步成型颗粒在120的烘箱中加热固化干燥2h， 得到干燥颗粒。 0081 4)将上述干燥颗粒用6070目筛网筛分获得粒径约为220250 m的吸声微球材 料。 0082 2、 对照组实施例 0083 将实施例1-5在相同的制备条件下， 仅不添加橡胶粉末(弹性体粉末)颗粒， 分别制 备得到与实施例1相对应的对比实施例1吸音微球材料、 与实施例2相对应的对比实施例2吸 音微球材料、 与实施例3相对应的对比实施例3吸音微球材料、 与实施例4相对应的对比实施 例4吸音微球材料、 与实施例5相对应的对比实施例5吸音微球材料。 0084 3、 实施例1的对比实施例1-1和1-2 0085 将实施例1在相
31、同的制备条件下， 改变沸石粒子原料的加入质量与混合悬浮溶液 总质量的配比； 改变全硫化丁腈橡胶粉末颗粒的加入质量与混合悬浮溶液总质量的配比； 改变聚苯乙烯-丙烯酸酯的加入质量与混合悬浮溶液总质量的配比， 得到实施例1-1和实施 例1-2。 0086 其中， 对比实施例1-1中， 沸石粒子的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的 50； 全硫化丁腈橡胶粉末颗粒的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的5； 聚苯乙烯- 丙烯酸酯的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的5。 悬浮溶液中， 固体质量为上述混合 悬浮溶液总质量60。 0087 其中， 对比实施例1-2中， 沸石粒子的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的
32、 15； 全硫化丁腈橡胶粉末颗粒的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的1.5； 聚苯乙 烯-丙烯酸酯的加入质量为上述混合悬浮溶液总质量的1.5。 悬浮溶液中， 固体质量为上 述混合悬浮溶液总质量18。 0088 4、 实施例1-5抗冲击性能测试 0089 将上述实施例1-5制备得到的吸声微球材料进行跌落试验。 该跌落试验具体如下： 0090 1)将0.1g实施例1-5制备得到的吸声微球材料作为试验样品装入微型扬声器后腔 中， 其中， 扬声器后腔体积为1.0立方厘米。 0091 2)将扬声器组装在一个铝合金盒内， 铝合金盒的尺寸为1507510mm(用以模拟 吸音颗粒材料在手机中的使用环境)； 为
33、每一个跌落的实验样品配重150g。 0092 3)提起试验样品至1500mm的跌落高度(跌落高度是指准备释放时样品的最低点与 冲击台面之间的距离)位置， 并按预定状态将其支撑住。 其中， 其提起高度与预定高度之差 说明书 6/11 页 8 CN 108395637 A 8 不得超过预定高度的2。 0093 4)选择铝合金盒的最长棱和最大面为跌落测试对象； 按一角、 三棱和六面的预定 状态进行先跌角， 再跌棱， 后跌面跌落(角、 棱、 面跌落分别测一次为一组实验)， 其中， 在跌 落时需要满足以下条件： 0094 (a)角跌落时， 试验样品上规定面与冲击台面之间的夹角误差不大于5 或此夹 角的1
34、0(以较大数值为准)， 以使试验样品的重力线通过被跌落的角； 0095 (b)棱跌落时， 跌落的棱与水平面之间的夹角最大不超过2 ， 试验样品上规定面与 冲击台面夹角的误差不大于5 或此夹角的10(以较大数值为准)， 以使试验样品的重力 线通过被跌落的棱； 0096 (c)面跌落时， 使试验样品的跌落面与水平面之间的夹角最大不超过2 ； 以使试验 样品的重力线通过被跌落的面； 0097 (d)实际冲击速度与自由跌落时的冲击速度之差不超过自由跌落时的1。 0098 5、 不添加橡胶粉末颗粒对照组的抗冲击性能测试 0099 将不添加橡胶粉末颗粒对比实施例， 分别按照上述步骤的方法进行抗冲击性能测
35、试。 0100 6、 实施例1-5谐振频率测试 0101 将制成的所述沸石颗粒运用于扬声器箱中时， 以扬声器箱工装后腔体积为1.0立 方厘米为例， 成型后的所述沸石颗粒大小与谐振频率降低值。 0102 7、 不添加橡胶粉末颗粒对照组的谐振频率测试 0103 将对比实施例1、 对比实施例2、 对比实施例3、 对比实施例4以及对比实施例5， 分别 按照上述步骤的方法进行谐振频率测试。 0104 8、 对跌落之后的各实施例组样品以及不添加橡胶粉末颗粒的对照组样品的谐振 频率降低值和跌落的实验结果进行记录， 该记录结果表1。 0105 表1 0106 说明书 7/11 页 9 CN 108395637
36、 A 9 0107 0108 9、 对实施例1和其对比实施例1-1、 对比实施例1-2制得的吸音微球材料分别进行 形貌分析， 并对其进行谐振频率降低值和跌落实验结果进行记录， 该分析和记录结果如下 表。 0109 表2 说明书 8/11 页 10 CN 108395637 A 10 0110 说明书 9/11 页 11 CN 108395637 A 11 0111 0112 基于上述表格1和表格2所示的测试结果， 发明人在对吸音微球材料进行研制的过 程中发现： 0113 在跌落实验中， 相对于对比实施例1-5， 实施例1-5能够得到完整微球， 即使微球有 所破损也只有少量粉末， 并非大量破碎，
37、 这说明： 在制备过程中引入弹性体粉末作为结构力 学缓冲填料， 可以解决吸声微球材料存在的低冲击韧性问题。 0114 实施例1中， 在制备混合悬浮液(又称浆料)时， 对沸石粒子原料、 全硫化丁苯橡胶 粉末颗粒和聚苯乙烯-丙烯酸酯胶黏剂的添加量进行了优化， 得到微球形貌较好的吸音材 料， 该微球材料应用于谐振频率降低值和跌落实验分析时， 相对对比实施例1-1和对比实施 例1-2均取得较好的实验结果， 这是由于混合悬浮液的固含量将影响喷问干燥造粒方法获 得的微球形貌和微球颗粒堆密度。 0115 进一步的， 本实施例中对沸石粒子、 弹性体粉末和胶黏剂所添加的固体总质量进 行优选， 沸石粒子、 弹性体
38、粉末和胶黏剂所添加的固体总质量为悬浮液总质量的： 25 50， 这是由于， 考虑到吸音微球的制粒工艺， 例如本实施例优选的喷雾干燥制粒法。 当喷 雾设备的雾化器部件尺寸已经固定时， 悬浮液中固含量越大， 则悬浮液的粘度也就越大， 雾 化器越难将其雾化， 所制微球材料颗粒将变得不均一， 产品良率下降； 此外， 悬浮液中固含 量越大， 所制微球材料的颗粒堆密度越大， 尽管力学强度提升， 但比表面积下降， 声学效果 下降。 而悬浮液固含量越小， 所制微球材料的颗粒堆密度太小， 微球形制松散有破损， 颗粒 偏小， 影响其力学抗冲能力。 0116 本发明对沸石粒子原料的固有孔的直径进行了优选， 优选的沸
39、石粒子的直径为 0.4nm0.6nm， 之所以进行优选是因为， 一般而言， 固有孔的直径越小， 吸音效能越好。 由于 声音通过空气振动传播， 而空气主要成分为氮气， 因此所选沸石的固有孔直径的下限由氮 气分子的动力学直径(约0.36nm)给出。 进一步的， 材料的气顺性也直接影响其吸音性能， 例 如对于具有0.44nm0.36nm的孔直径的DDR沸石的吸音性能由于气顺性问题反而较差。 因 此选择合适的孔道直径非常重要， 根据实验结果， 在本实施例中优先为0.4nm0.6nm。 0117 本发明对交联型橡胶弹性较强的颗粒直径进行优选， 优选的交联型橡胶的颗粒直 径为50nm500nm， 之所以进
40、行优选是因为： 1、 由于交联型橡胶弹性较强， 颗粒越小内应力 就越大， 小颗粒橡胶粉末很容易自身破裂无法保持球状， 自身就很难合成和加工。 此外橡胶 粉末太小， 也会堵塞沸石原料粒子的表面孔道， 降低微球材料整体的比表面积和气顺性， 对 吸音性能不利。 2、 橡胶粉末颗粒越大， 就越难填充到沸石粒子(沸石粒子原料的颗粒直径为 0.55 m， 优选为13 m。 )的间隙当中， 对微球材料的堆积密度提升越小， 根据实验结果， 其所制微球材料反映出的力学抗冲性提升也不显著。 0118 显然， 上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例， 而并非对实施方式的限定。 对于 所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变 动。 这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。 而由此所引伸出的显而易见的变化或变 说明书 10/11 页 12 CN 108395637 A 12 动仍处于本发明创造的保护范围之中。 说明书 11/11 页 13 CN 108395637 A 13 图1 说明书附图 1/1 页 14 CN 108395637 A 14
个人主页