一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的方法.pdf

1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410280832.3 (22)申请日 2014.06.20 C09K 11/65(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 20/00(2011.01) (73)专利权人 上海交通大学 地址 200240 上海市闵行区东川路 800 号 (72)发明人 杨志 徐明瀚 李昭慧 张丽英 张亚非 (74)专利代理机构 上海旭诚知识产权代理有限 公司 31220 代理人 郑立 CN 103663412 A,2014.03.26, CN 103436257 A,2013.12

2、.11, (54) 发明名称 一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺 杂碳量子点的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种基于乙酰丙酮和氨水直接 加热合成氮掺杂碳量子点的方法。 具体步骤为， 移 取一定量的乙酰丙酮和氨水加入适量水中， 在圆 底烧瓶中搅拌， 加热一段时间， 将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移至色谱柱上， 进行 洗脱， 从而得到氮掺杂碳量子点。 该制备方法条件 温和、 反应绿色、 所用试剂简单， 是一种有应用前 景的方法。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李亚茹 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 附图

3、1页 CN 104017577 B 2016.07.06 CN 104017577 B 1.一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的方法， 其特征在于， 该方 法包括以下步骤： a.移取乙酰丙酮和氨水加入适量水中， 在圆底烧瓶中搅拌并6090加热524h； b.将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移至色谱柱上， 进行洗脱， 从而得到 氮掺杂碳量子点。 2.一种根据权利要求1中所述的基于乙酰丙酮和氨水加热直接合成氮掺杂碳量子点的 方法， 其特征在于， 所述乙酰丙酮的体积为110ml。 3.一种根据权利要求1中所述的基于乙酰丙酮和氨水加热直接合成氮掺杂碳量子点的 方法， 其特征

4、在于， 所述氨水的体积为110ml。 4.一种根据权利要求1中所述的基于乙酰丙酮和氨水加热直接合成氮掺杂碳量子点的 方法， 其特征在于， 所述水的体积为10100ml。 5.一种根据权利要求1中所述的基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的 方法， 其特征在于， 步骤b中所述色谱柱为硅胶柱， 所述硅胶柱的高度为层析柱高度的1/3 2/3。 6.一种根据权利要求1中所述的基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的 方法， 其特征在于， 步骤b选用的洗脱液为二氯甲烷或者二氯甲烷和甲醇的混合液。 7.一种根据权利要求6中所述的基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的 方法， 其特征在

5、于， 所述洗脱液由二氯甲烷与甲醇按照体积比二氯甲烷:甲醇1:01:1混 合形成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104017577 B 2 一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的 方法 技术领域 0001 本发明属于碳量子点制备技术领域， 涉及一种以乙酰丙酮为碳源的氮掺杂碳量子 点合成方法。 背景技术 0002 荧光碳量子点由于在生物标记、 生物成像、 药物载体、 光电器件等领域具有广泛的 应用， 且比传统半导体量子点有更好的生物相容性和低毒性， 使其得到广泛的关注。 0003 经检索， 公开号为CN102897745A的中国发明专利， 公开了 “一种利用共轭聚合物制 备碳量子

6、点的方法及其应用” 。 其特征在于包括以下步骤： 通过向共轭聚合物中加入0.01 1000倍共轭聚合物质量、 01M的酸或碱的水溶液， 混合均匀， 得到反应液； 将混合均匀的反 应液转入反应器， 100500条件下反应124小时； 反应完后冷却到室温， 收集反应液， 分离提纯， 得到碳量子点； 本发明制备的碳量子点成本低廉， 可以实现宏量制备， 产率高， 水 溶性好且无毒， 是生物标记、 荧光传感和光热治疗癌症等方面具有重大应用前景的无机非 金属纳米材料。 0004 公开号为CN102745669A的中国发明专利， 公开了 “光致发光碳量子点的制备方 法” 。 其特征在于包括以下步骤： 对大豆

7、经榨取豆浆后的固体残留物进行干燥脱水， 置入电 热鼓风干燥箱内加热碳化， 获得碳量子点的粗产物； 将碳量子点粗产物进行研磨， 过筛， 并 分散在去离子水中， 搅拌均匀， 静置， 离心， 将得到含有碳量子点的水溶液进行蒸发， 冷冻干 燥至粉末状， 从而最终获得光致发光碳量子点。 采用本发明的方法制备光致发光碳量子点， 使用家用豆浆机获取豆渣为原料， 原料来源广泛， 通过低温加热碳化制备， 操作简单， 成本 低， 收率高， 制备工艺设备简易， 且可在极短时间内完成操作， 易于推广。 0005 本领域的技术人员致力于开发一种条件温和、 反应绿色、 所用试剂简单的氮掺杂 碳量子点制备方法。 发明内容

8、0006 有鉴于现有技术的缺陷， 本发明所要解决的技术问题是采用乙酰丙酮和氨水为反 应原料且提供了一种直接加热合成氮掺杂碳量子点的方法。 0007 为实现上述目的， 本发明提供了一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳 量子点的方法： 移取一定量的乙酰丙酮和氨水加入适量水中， 在圆底烧瓶中搅拌， 加热一段 时间， 将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移至硅胶柱上， 进行洗脱， 从而得到氮 掺杂碳量子点。 该方法的具体步骤如下： 0008 a.移取一定量的乙酰丙酮和氨水加入适量水中， 在圆底烧瓶中搅拌， 加热一段时 间； 0009 b.将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移

9、至色谱柱上， 进行洗脱， 从而 得到氮掺杂碳量子点。 说明书 1/3 页 3 CN 104017577 B 3 0010 优选地， 乙酰丙酮的体积为110ml。 0011 优选地， 氨水的体积为110ml。 0012 优选地， 水的体积为10100ml。 0013 优选地， 步骤a中加热温度为6090。 0014 优选地， 步骤a中加热时间为524h。 0015 优选地， 步骤b中色谱柱为硅胶柱， 硅胶柱的高度为层析柱高度的1/32/3。 0016 优选地， 步骤b选用的洗脱液为二氯甲烷或者二氯甲烷和甲醇的混合液。 0017 更优选地， 洗脱液由二氯甲烷与甲醇按照体积比二氯甲烷:甲醇1:01:

10、1混合 形成。 0018 与现有技术相比， 本发明的技术效果是： 反应条件温和、 反应绿色， 所用试剂简单， 是一种有应用前景的方法。 附图说明 0019 图1是本发明整体流程示意图； 0020 图2是本发明实施例1合成氮掺杂碳量子点的光致发光激发光谱图； 0021 图3是本发明实施例1合成氮掺杂碳量子点的透射电子显微图。 具体实施方式 0022 实施例1 0023 一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的方法， 具体步骤如下： 0024 a.移取1ml乙酰丙酮和1ml氨水加入25ml水中， 在圆底烧瓶中搅拌， 于60加热9h； 0025 b.将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体，

11、 再转移至硅胶柱上， 硅胶柱的高度在 层析柱的1/3处， 洗脱液为二氯甲烷， 进行洗脱， 从而得到氮掺杂碳量子点。 0026 实施例2 0027 一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的方法， 具体步骤如下： 0028 a.移取1ml乙酰丙酮和1ml氨水加入25ml水中， 在圆底烧瓶中搅拌， 于70加热 24h； 0029 b.将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移至硅胶柱上， 硅胶柱的高度在 层析柱的1/2处， 洗脱液为体积比2:1的二氯甲烷和甲醇混合液， 进行洗脱， 从而得到氮掺杂 碳量子点。 0030 实施例3 0031 一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子

12、点的方法， 具体步骤如下： 0032 a.移取2ml乙酰丙酮和2ml氨水加入50ml的水中， 在圆底烧瓶中搅拌， 于90加热 5h； 0033 b.将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移至硅胶柱上， 硅胶柱的高度在 层析柱的2/3处， 洗脱液为体积比1:1的二氯甲烷和甲醇混合液， 进行洗脱， 从而得到氮掺杂 碳量子点。 0034 实施例4 0035 一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的方法， 具体步骤如下： 说明书 2/3 页 4 CN 104017577 B 4 0036 a.移取1ml乙酰丙酮和1ml氨水加入10ml的水中， 在圆底烧瓶中搅拌， 于60加热 5h；

13、0037 b.将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移至硅胶柱上， 硅胶柱的高度在 层析柱的1/3处， 洗脱液为体积比1:1的二氯甲烷和甲醇混合液， 进行洗脱， 从而得到氮掺杂 碳量子点。 0038 实施例5 0039 一种基于乙酰丙酮和氨水直接加热合成氮掺杂碳量子点的方法， 具体步骤如下： 0040 a.移取10ml乙酰丙酮和10ml氨水加入100ml的水中， 在圆底烧瓶中搅拌， 于80加 热24h； 0041 b.将反应后的溶液， 先旋转蒸发至少量液体， 再转移至硅胶柱上， 硅胶柱的高度在 层析柱的2/3处， 洗脱液为体积比1:1的二氯甲烷和甲醇混合液， 进行洗脱， 从而得到氮掺杂 碳量子点。 0042 以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。 应当理解， 本领域的普通技术人员无 需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。 因此， 凡本技术领域中技术 人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、 推理或者有限的实验可以得到的 技术方案， 皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 104017577 B 5 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 6 CN 104017577 B 6