1、10申请公布号CN101982441A43申请公布日20110302CN101982441ACN101982441A21申请号201010271185122申请日20100903C04B35/453200601C04B35/622200601H01L41/18720060171申请人中国地质大学(北京)地址100083北京市海淀区学院路29号中国地质大学72发明人闵鑫钱小龙房明浩黄朝晖刘艳改54发明名称一种掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料及其制备方法57摘要本发明涉及一种掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料及其制备方法,属于压电陶瓷材料领域。本发明采用SRBI2NBTAO9体系压电陶瓷材料为基体,在S
2、R位按照一定的摩尔比值0CASR1掺入CA,利用固相合成工艺在8001300的温度下保温烧结016H,得到此种新型压电陶瓷材料,其组成为CAXSR1XBI2NBTAO90X1。材料的主要性能约为33T/015020,D3320PC/N,可以用于制备各种形状的压电陶瓷元件,组装成各类压电传感器,在高温条件下的测量、探测以及自动控制等方面得到广泛的运用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101982443A1/1页21掺杂CA2的SRBI2NBTAO9体系铋层状压电陶瓷,其特征在于化学式为CAXSR1XBI2NBTAO9,其中0X1。2一种按
3、权利要求1所述的掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料的制备方法,包括配料、混料、干燥、研磨、干压成型、烧结、抛光、电极化等步骤,其特征在于1按照化学式CAXSR1XBI2NBTAO9配料,其中0X1;2烧结温度为8001300,保温时间为016小时。3按照权利要求2所述的掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料的制备方法,其特征在于采用CACO3、SRCO3、BI2O3、TA2O5、NB2O5为原料,其中CACO3可由CAO、CAOH2等替代。4按照权利要求2所述的掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料的制备方法,其特征在于混料采用行星球磨工艺,以酒精为分散介质。5按照权利要求2所述的掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料的
4、制备方法,其特征在于干压成型压力为01100MPA。6按照权利要求2所述的掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料的制备方法,其特征在于采用敞开煅烧合成的方法,其烧结温度为8001300,保温时间为016H。7按照权利要求1或2所述的制备掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料,其主要应用于制备各种形状的压电陶瓷元件或组装成各类压电传感器。权利要求书CN101982441ACN101982443A1/2页3一种掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种掺杂CA2的铋层状压电陶瓷材料及其制备方法,属于压电陶瓷制备技术领域。背景技术0002压电陶瓷是一种能够将机械能和电能相互转换的具有压
5、电效应的功能材料。以PBZR,TIO3为代表的铅基压电陶瓷因其性能优异,在电子和微电子等领域已获得了广泛的应用,但铅基压电陶瓷在制备、使用及废弃后处理的过程中对环境及人类造成严重危害。因此,随着环境保护和人类社会可持续发展的需求,开发环境友好的无铅压电陶瓷已成为一项紧迫的战略性研究课题。0003近年来,各国主要从事对钛酸钡、钛酸铋钠BNT、铋层状结构以及铌酸盐四大类无铅体系的研究和开发工作,同时也取得了一定的成绩,但是总体上讲,无铅压电陶瓷的性能与铅基压电陶瓷相比还存在较大的差距。0004其中,铋层状无铅压电陶瓷是无铅压电材料的重要分支之一,其具有低介电常数、高居里温度、压电性各向异性明显、高
6、绝缘强度、高电阻率、低老化率等特点,适合于高温高频场合使用,但这类材料的压电活性低,极化场强高。本材料是建立在MBI2N2O9MSR,NTA、NB基无铅压电陶瓷体系,采用掺杂改性以及工艺改进等方法提高其压电活性,降低其极化场强,弥补其体系的一些不足,改良其压电、介电性能,使其具有更大的应用范围和更好的应用前景。0005有项目曾经研究SRBI2NB1XTAXO9材料体系的铁电性能和压电性能,结果表明该材料体系具有低R、高QM和低KP,同时TA与NB复合还增大了材料的C值。在此基础上,由于CA2与SR2离子半径相近,因此可在SR位掺杂一定量的CA2能是晶粒内部出现位错运动和晶界的滑移,从而有利于极
7、化,并有可能提高其介电、压电性能。迄今为止,还未见掺杂CA2对SRBI2TANBO9压电陶瓷材料性能和结构影响的报道。发明内容0006本发明的目的在于利用碱土金属元素CA对SRBI2TANBO9中的SR离子进行取代改性,降低其极化强度,提高其压电性能,制备出一种新型的、环境友好型的铋层状压电陶瓷材料。0007本发明材料的组成式为CAXSR1XBI2NBTAO9,其中0X1。0008本发明材料的制备方法如下00091按上述化学配比是进行配料,原料选用碳酸钙CACO3、碳酸锶SRCO3、氧化铋BI2O3、五氧化二钽TA2O5和五氧化二铌NB2O5,其最终结构为CAXSR1XBI2NBTAO9固溶体
8、结构。00102按照上述的化学式配比称取适量的CACO3、SRCO3、BI2O3、TA2O5、NB2O5等原料,用酒精作为球磨介质,利用行星球磨机球磨混料0124小时后,出料烘干,将混合原料进行说明书CN101982441ACN101982443A2/2页4研磨,将所得粉料在0160MPA的压力条件下干压成片,然后在8001300下保温敞开烧结014小时成瓷,升温速率为110/MIN。0011压电性能的测量烧成好的陶瓷圆片双面平行抛光至05MM厚,用超声清洗干净后,双面涂银电极,在硅油中加电压进行极化。最后在室温下进行样品性能的测试。0012本发明的效果在于通过CA对SRBI2TANBO9中的
9、SR离子的部分取代改性,获得一种相对低介电常数,低机电耦合系数KP,高机械品质因数QM,高压电常数D33的性能较优的新型无铅压电陶瓷材料。0013具体实施步骤0014下面结合实例对本发明的特点做进一步描述书,但并非仅仅局限于下述实施例。0015实施例10016本发明以CACO3、SRCO3、BI2O3、TA2O5和NB2O5为原料,按照化学计量式CAXSR1XBI2NBTAO9,按取X05计算出各种原料的质量,然后分别进行配料,用酒精作为球磨介质,利用行星球磨机球磨混料12小时后,出料烘干,将混合原料进行研磨,将所得粉料30MPA的压力条件下干压成片,然后在1000下敞开烧结,保温3小时,升温
10、速率为5/MIN。将烧成好的陶瓷圆片双面平行抛光至厚度为05MM左右,用超声清洗干净后,双面涂银电极,在硅油中加电压进行极化。极化条件为80硅油中,加8KV/MM电压维持5分钟。掺杂量X05时制备样品CA05SR05BI2NBTAO9所测得性能为压电常数D3318PC/N,介电常数165,机电耦合系数KP48,机械品质因数QM3180。0017实施例20018本发明以CACO3、SRCO3、BI2O3、TA2O5和NB2O5为原料,按照化学计量式CAXSR1XBI2NBTAO9,按取X05计算出各种原料的质量,然后进行配料,用酒精作为球磨介质,再利用行星球磨机球磨混料12小时后,出料烘干,将混
11、合原料进行研磨,将所得粉料30MPA的压力条件下干压成片,然后在1050下敞开烧结,保温3小时,升温速率为5/MIN。将烧成好的陶瓷圆片双面平行抛光至厚度为05MM左右,用超声清洗干净后,双面涂银电极,在硅油中加电压进行极化。极化条件为80硅油中,加8KV/MM电压维持5分钟。所测得性能为压电常数D3320PC/N,介电常数160,机电耦合系数KP57,机械品质因数QM2640。0019实施例30020本发明以CACO3、SRCO3、BI2O3、TA2O5和NB2O5为原料,按照化学计量式CAXSR1XBI2NBTAO9,按取X05计算出各种原料的质量,然后进行配料,用酒精作为球磨介质,利用行星球磨机球磨混料12小时后,出料烘干,将混合原料进行研磨,将所得粉料30MPA的压力条件下干压成片,然后在1100下敞开烧结,保温3小时,升温速率为5/MIN。将烧成好的陶瓷圆片双面平行抛光至厚度为05MM左右,用超声清洗干净后,双面涂银电极,在硅油中加电压进行极化。极化条件为80硅油中,加8KV/MM电压维持5分钟。所测得性能为压电常数D3319PC/N,介电常数163,机电耦合系数KP65,机械品质因数QM2450。说明书CN101982441A