1、10申请公布号CN104072461A43申请公布日20141001CN104072461A21申请号201410254071422申请日20140610C07D311/1620060171申请人南京泽朗农业发展有限公司地址211225江苏省南京市溧水县白马镇工业集中区食品园3号72发明人苏刘花54发明名称一种毛两面针素的制备方法57摘要本发明公开了一种毛两面针素的制备方法。方法如下1）取飞龙掌血粉碎2080目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为14ML/MIN/G原料，同时通入甲醇溶液，流量为0104ML/MIN/G原料，压力1830MPA，萃取时间60180MIN，解析得
2、萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解加入氧化铝烘干装柱，依次用石油醚、乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收小体积，加入适量氯仿，冷藏结晶，结晶物再用乙醇溶液重结晶，干燥即得。本发明的方法提取效率高，工艺操作简单，污染小，适合高纯度毛两面针素的生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072461ACN104072461A1/1页21一种毛两面针素的制备方法，其特征在于包括以下步骤1）取飞龙掌血粉碎2080目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为14ML/MIN/G原料，同时通入甲醇溶液，
3、流量为0104ML/MIN/G原料，压力1830MPA，萃取时间60180MIN，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解加入氧化铝烘干装柱，依次用石油醚、乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收小体积，加入适量氯仿，冷藏结晶，结晶物再用乙醇溶液重结晶，干燥即得。2根据权利要求1所述的毛两面针素的制备方法，其特征在于所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120200目，用量为萃取物的1020倍量。权利要求书CN104072461A1/2页3一种毛两面针素的制备方法技术领域0001本发明属于生物技术领域，具体涉及一种毛两面针素的制备方法。背景技术0002毛两面针素（TODDALOLACTONE），又名
4、飞龙掌血酯，为香豆素类化合物，分子式C16H20O6，分子量30833，分子结构式毛两面针素存在于芸香科RUTACEAE花椒属（ZANTHOXYLUML）植物两面针（ZANTHOXYLUMNITIDUMROXBDC）、毛两面针（ZANTHOXYLUMNITIDUMVARFASTUOSUM）、飞龙掌血（TODDALIAASIATICALLAMPAULLINIAASIATICAL）中。通过文献检索，现有制备毛两面针素方法公开较少，而且多采用常规试剂提取，提取效率低，制备方法复杂。发明内容0003本发明要解决的技术问题是提供一种高效、操作简便的毛两面针素的制备方法。0004本发明是通过以下技术方案实
5、现的一种毛两面针素的制备方法，其特征在于包括以下步骤1）取飞龙掌血粉碎2080目，置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为14ML/MIN/G原料，同时通入甲醇溶液，流量为0104ML/MIN/G原料，压力1830MPA，萃取时间60180MIN，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解加入氧化铝烘干装柱，依次用石油醚、乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收小体积，加入适量氯仿，冷藏结晶，结晶物再用乙醇溶液重结晶，干燥即得。0005所述步骤2）中的氧化铝为碱性氧化铝，粒度120200目，用量为萃取物的1020倍量。0006采用上述技术方案生产毛两面针素，提取效率高，工艺简单易操作，而且对
6、环境友好，易于实现工业化生产。具体实施方式0007下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。0008实施例1取飞龙掌血粉碎过80目筛，取5KG置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为3ML/MIN/G原料，同时通入无水甲醇溶液，流量为03ML/MIN/G原料，萃取压力25MPA，萃取温度45，萃取90MIN，解析得萃取物用85甲醇溶液溶解加入400G碱性铝氧化铝烘干装柱，依次用10倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收至说明书CN104072461A2/2页4100ML，加入100ML氯仿，冷藏结晶，结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶，干燥得毛两面针素35G，含
7、量982。0009实施例2取飞龙掌血粉碎过60目筛，取5KG置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为4ML/MIN/G原料，同时通入无水甲醇溶液，流量为02ML/MIN/G原料，萃取压力18MPA，萃取温度40，萃取60MIN，解析得萃取物用90甲醇溶液溶解加入300G碱性铝氧化铝烘干装柱，依次用15倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收至80ML，加入50ML氯仿，冷藏结晶，结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶，干燥得鹿蹄草素38G，含量982。0010实施例3取飞龙掌血粉碎过40目筛，取5KG置于CO2超临界萃取罐中萃取，通入液态CO2，流量为1ML/MIN/G原料，同时通入无水甲醇溶液，流量为03ML/MIN/G原料，萃取压力30MPA，萃取温度50，萃取120MIN，解析得萃取物用90甲醇溶液溶解加入350G碱性铝氧化铝烘干装柱，依次用10倍柱体积石油醚、10倍柱体积无水乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液回收至80ML，加入80ML氯仿，冷藏结晶，结晶物滤出再用无水乙醇溶液重结晶，干燥得鹿蹄草素35G，含量981。说明书CN104072461A
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