一种新爵床素A的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN104072509A43申请公布日20141001CN104072509A21申请号201410266492922申请日20140616C07D493/0420060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种新爵床素A的制备方法57摘要本发明公开了一种新爵床素A的制备方法。方法如下1）取爵床草药材粉碎，加入萃取釜，设置温度3050、压力1525MPA，通入液态CO2，流量为15ML/MIN/G原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0103ML/MIN/G，萃取13H，解析得萃取物；2

2、）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，采用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，减压干燥即得。采用本方法生产新爵床素A，提取效率高，纯化过程简单，对环境友好。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104072509ACN104072509A1/1页21一种新爵床素A的制备方法，其特征在于以下步骤1）取爵床草药材粉碎，加入萃取釜，设置温度3050、压力1525MPA，通入液态CO2，流量为15ML/MIN/G原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0103ML/MIN/G，萃取13

3、H，解析得萃取物；2）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，采用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，减压干燥即得。2根据权利要求1所述的新爵床素A的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水溶液混合比为135102515。权利要求书CN104072509A1/2页3一种新爵床素A的制备方法技术领域0001本发明属生物技术领域，特别是涉及一种新爵床素A的制备方法。背景技术0002超临界二氧化碳萃取分离原理是在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。由于全过程不用有机溶剂

4、，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染，而且二氧化碳价格便宜，且在生产过程中循环使用。0003高速逆流色谱是一种连续高效的液液分配色谱分离技术，它不用任何固态的支撑物或载体。它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。它相对于传统的固液柱色谱技术

5、，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。0004新爵床素A为木脂素化合物，CAS号27041981，分子式C21H14O7，分子量37834，分子结构为爵床草为爵床科植物爵床的全草，清热解毒，利湿消滞，活血止痛。治感冒发热，咳嗽，喉痛，疟疾，痢疾，黄疸，肾炎浮肿，筋骨疼痛，小儿疳积，痈疽疔疮，跌打损伤。全草含生物碱，还含有新爵床素A等木脂体。新爵床素A具有抗病毒及细胞毒活性。0005通过文献检索，现有制备新爵床素A多采用硅胶柱分离，操作复杂，收率低。发明内容0006本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种新爵床素A的制备方法。0007为了实现上述目的，本发明采用

6、以下技术方案一种新爵床素A的制备方法，其特征在于以下步骤1）取爵床草药材粉碎，加入萃取釜，设置温度3050、压力1525MPA，通入液态CO2，流量为15ML/MIN/G原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0103ML/MIN/G，萃取13H，解析得萃取物；说明书CN104072509A2/2页42）上述萃取物用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩，采用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，减压干燥即得。0008步骤2）中所述的石油醚、乙酸乙酯、甲醇和水溶液混合比为135102515。0009本发明优势在于采用超临界CO2萃取，效率高，周期短，提取产品纯度高，易于纯化，而且绿色

7、环保；方法还采用高速逆流色谱法分离，制备周期短，操作简单，制备量大，而且样品不损失，对环境友好。具体实施方式0010实施例1取爵床草药材，干燥后粉碎80目，取3KG投入超临界萃取釜，通入液态CO2，流量为2ML/MIN/G原料，通入80甲醇做夹带剂，在压力20MPA、温度40的条件下，萃取1小时。解析得萃取物，用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按1523混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800RPM，同时泵入下相做流动相，建立动态平衡后，流速调节为2ML/MIN，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标

8、成分，连续制备，流分回收试剂，得新爵床素A23G，经高效液相检测，含量983。0011实施例2取爵床草药材，干燥后粉碎60目，取3KG投入超临界萃取釜，通入液态CO2，流量为3ML/MIN/G原料，通入90甲醇做夹带剂，在压力25MPA、温度50的条件下，萃取2小时。解析得萃取物，用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按11045混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850RPM，同时泵入下相做流动相，建立动态平衡后，流速调节为3ML/MIN，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂

9、，得新爵床素A19G，经高效液相检测，含量982。0012实施例3取爵床草药材，干燥后粉碎40目，取3KG投入超临界萃取釜，通入液态CO2，流量为5ML/MIN/G原料，通入70甲醇做夹带剂，在压力15MPA、温度30的条件下，萃取3小时。解析得萃取物，用甲醇溶液溶解过氧化铝短柱，收集液体浓缩。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2745混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800RPM，同时泵入下相做流动相，建立动态平衡后，流速调节为2ML/MIN，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得新爵床素A21G，经高效液相检测，含量976。说明书CN104072509A