1、10申请公布号CN104209111A43申请公布日20141217CN104209111A21申请号201410480457722申请日20140919B01J21/06200601C01G23/04720060171申请人安徽迪诺环保新材料科技有限公司地址244000安徽省铜陵市经济技术开发区长山大道72发明人荚玉冬韩军军赵义凯74专利代理机构铜陵市天成专利事务所34105代理人吴晨亮54发明名称低比表面积二氧化钛的制作方法57摘要本发明公开了低比表面积二氧化钛的制作方法，它包括以下步骤（1）、偏钛酸的制备；（2）、偏钛酸的表面处理将步骤（1）制得的偏钛酸过滤洗涤后取1020G溶解在455
2、5ML去离子水中搅拌均匀后超声分散13H制得偏钛酸溶胶，将偏钛酸溶胶升温并维持在60，按照偏钛酸溶胶5的体积比例加入硅酸钠，再加入氨水调节体系的PH为90，边搅拌边超声分散1525小时；（3）、二氧化钛的制备。本发明的有益效果是在催化钛白的水解过程中利用超声分散的空化效应能加快粒子的成核速度，生成较小粒径的晶体，然后再利用硅酸盐对粒子进行表面改性，防止粒子的二次团聚。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104209111ACN104209111A1/1页21低比表面积二氧化钛的制作方法，
3、其特征是它包括以下步骤（1）、偏钛酸的制备取3070ML工业级的生产的钛液放入300ML高型烧杯中，将钛液升温到80，在保温状态下缓慢滴加37ML质量分数为9的氢氧化钠溶液，加完后保温20MIN，再向高型烧杯中缓慢加入,1030ML升温到7585的去离子水，观察到溶液变灰后对溶液开启超声分散并将溶液升温到8595保温35H，直到溶液完全变成白色；（2）、偏钛酸的表面处理将步骤（1）制得的偏钛酸过滤洗涤后取1020G溶解在4555ML去离子水中搅拌均匀后超声分散13H制得偏钛酸溶胶，将偏钛酸溶胶升温并维持在60，按照偏钛酸溶胶5的体积比例加入硅酸钠，再加入氨水调节体系的PH为90，边搅拌边超声分
4、散1525小时；（3）、二氧化钛的制备将步骤（2）中经过表面处理的偏钛酸抽滤得到滤饼，并用去离子水洗涤3次，将滤饼在450550下焙烧13H制得二氧化钛。2如权利要求1所述的低比表面积二氧化钛的制作方法，其特征是所述步骤（3）中的经过表面处理的偏钛酸抽滤是在真空环境下进行的，去离子水洗涤是在58MPA环境下进行的。权利要求书CN104209111A1/3页3低比表面积二氧化钛的制作方法技术领域0001本发明涉及催化钛白生产领域，尤其涉及低比表面积二氧化钛的制作方法。背景技术0002煤在燃烧中会产生大量的污染，其中氮氧化物的排放已引起国内外的广泛关注，对于我们这个燃煤大国，控制氮氧化物的排放已经
5、迫在眉睫，烟气脱硝技术采用的多是选择性催化还原法，而该催化剂的载体就是TIO2。催化剂的投资占选择性催化还原法总工艺投资的1/3，载体的性能很大程度决定了催化剂的效率。0003传统钛白粉（即二氧化钛）生产技术中钛白粉制作在水解过程中由于粒子的自团聚原因导致粒子颗粒粒径分布不均匀，影响催化剂生产过程的成型，催化剂本身物理强度和催化性能也受到影响。0004中国发明专利公告号CN1562768公开了一种纳米二氧化钛溶胶及其制备方法，用化学法生成无定型中性氧化钛浆料；经去离子水将氯离子洗涤至50PPM以下；加入硝酸镧或铁酸锌后，对浆料进行超声分散；最后将超声分散后的浆料放入反应釜中，加温升至80200
6、晶化872小时后取出，即获得具有光催化功能的纳米二氧化钛溶胶；但其产品比表面积较大，影响催化剂的物理强度和催化性能。发明内容0005本发明要解决的技术问题是现有的二氧化钛生产方法得到的成品比表面积较大，影响催化剂的性能，为此提供一种低比表面积二氧化钛的制作方法。0006本发明的技术方案是低比表面积二氧化钛的制作方法，它包括以下步骤（1）、偏钛酸的制备取3070ML工业级的生产的钛液放入300ML高型烧杯中，将钛液升温到80，在保温状态下缓慢滴加37ML质量分数为9的氢氧化钠溶液，加完后保温20MIN，再向高型烧杯中缓慢加入1030ML升温到7585的去离子水，观察到溶液变灰后对溶液开启超声分散
7、并将溶液升温到8595保温35H，直到溶液完全变成白色；（2）、偏钛酸的表面处理将步骤（1）制得的偏钛酸过滤洗涤后取1020G溶解在4555ML去离子水中搅拌均匀后超声分散13H制得偏钛酸溶胶，将偏钛酸溶胶升温并维持在60，按照偏钛酸溶胶5的体积比例加入硅酸钠，再加入氨水调节体系的PH为90，边搅拌边超声分散1525小时；（3）、二氧化钛的制备将步骤（2）中经过表面处理的偏钛酸抽滤得到滤饼，并用去离子水洗涤3次，将滤饼在450550下焙烧13H制得二氧化钛。0007上述方案的改进是所述步骤（3）中的经过表面处理的偏钛酸抽滤是在真空环境下进行的，去离子水洗涤是在58MPA环境下进行的。0008本
8、发明的有益效果是在催化钛白的水解过程中利用超声分散的空化效应能加快粒子的成核速度，生成较小粒径的晶体，然后再利用硅酸盐对粒子进行表面改性，防止粒子的二次团聚；真空环境下抽滤偏钛酸可以避免杂质吸附在偏钛酸表面，影响二氧化钛的纯净度，同时会使偏钛酸分子间间距变大，有利于分离偏钛酸分子和其它杂质分子，进一步降说明书CN104209111A2/3页4低二氧化钛成品的比表面积；高压环境下用去离子水洗涤滤饼，可以有效去除经过真空分离后的杂质分子，提高二氧化钛的纯净度。附图说明0009图1是现有技术制得的二氧化钛电子显微镜照片；图2是本发明制得的二氧化钛电子显微镜照片。0010具体实施方式0011下面结合实
9、施例对本发明做进一步说明。0012实施例1（1）、偏钛酸的制备取30ML工业级的生产的钛液放入300ML高型烧杯中，将钛液升温到80，在保温状态下缓慢滴加3ML质量分数为9的氢氧化钠溶液，加完后保温20MIN，再向高型烧杯中缓慢加入10ML升温到75的去离子水，观察到溶液变灰后对溶液开启超声分散并将溶液升温到85保温3H，直到溶液完全变成白色；（2）、偏钛酸的表面处理将步骤（1）制得的偏钛酸过滤洗涤后取10G溶解在45ML去离子水中搅拌均匀后超声分散1H制得偏钛酸溶胶，将偏钛酸溶胶升温并维持在60，按照偏钛酸溶胶5的体积比例加入硅酸钠，再加入氨水调节体系的PH为90，边搅拌边超声分散15小时；
10、（3）、二氧化钛的制备将步骤（2）中经过表面处理的偏钛酸抽滤得到滤饼，并用去离子水洗涤3次，将滤饼在450下焙烧1H制得二氧化钛。0013实施例2（1）、偏钛酸的制备取50ML工业级的生产的钛液放入300ML高型烧杯中，将钛液升温到80，在保温状态下缓慢滴加5ML质量分数为9的氢氧化钠溶液，加完后保温20MIN，再向高型烧杯中缓慢加入20ML升温到80的去离子水，观察到溶液变灰后对溶液开启超声分散并将溶液升温到90保温4H，直到溶液完全变成白色；（2）、偏钛酸的表面处理将步骤（1）制得的偏钛酸过滤洗涤后取15G溶解在50ML去离子水中搅拌均匀后超声分散2H制得偏钛酸溶胶，将偏钛酸溶胶升温并维持
11、在60，按照偏钛酸溶胶5的体积比例加入硅酸钠，再加入氨水调节体系的PH为90，边搅拌边超声分散2小时；（3）、二氧化钛的制备将步骤（2）中经过表面处理的偏钛酸抽滤得到滤饼，并用去离子水洗涤3次，将滤饼在500下焙烧2H制得二氧化钛。0014实施例3（1）、偏钛酸的制备取70ML工业级的生产的钛液放入300ML高型烧杯中，将钛液升温到80，在保温状态下缓慢滴加7ML质量分数为9的氢氧化钠溶液，加完后保温20MIN，再向高型烧杯中缓慢加入30ML升温到80的去离子水，观察到溶液变灰后对溶液开启超声分散并将溶液升温到90保温4H，直到溶液完全变成白色；（2）、偏钛酸的表面处理将步骤（1）制得的偏钛酸
12、过滤洗涤后取15G溶解在50ML去离子水中搅拌均匀后超声分散2H制得偏钛酸溶胶，将偏钛酸溶胶升温并维持在60，按照偏钛酸溶胶5的体积比例加入硅酸钠，再加入氨水调节体系的PH为90，边搅拌边超声分散2小时；（3）、二氧化钛的制备将步骤（2）中经过表面处理的偏钛酸抽滤得到滤饼，并用去离子水洗涤3次，将滤饼在500下焙烧2H制得二氧化钛。0015加入的硅酸钠与偏钛酸溶胶的体积比一定要控制在51左右，否则起不到很好的改性效果，如果比例偏大或偏小则偏钛酸晶体粒径大小不能控制，影响整体的晶体稳定说明书CN104209111A3/3页5性，加入特定比例的硅酸钠后可以防止粒子的二次团聚，保持晶体的稳定性。00
13、16本发明的优选例4是所述步骤（3）中的经过表面处理的偏钛酸抽滤是在真空环境下进行的，去离子水洗涤是在5MPA环境下进行的。0017本发明的优选例5是所述步骤（3）中的经过表面处理的偏钛酸抽滤是在真空环境下进行的，去离子水洗涤是在8MPA环境下进行的。0018真空环境下对偏钛酸抽滤，一来可以轻易的破坏偏钛酸分子和杂质分子的粘结力，二来可以使偏钛酸分子之间的间距变大，有利于降低比表面积；在高压环境下用去离子水洗涤可以有效去除经过真空分离后的杂质分子，提高二氧化钛的纯净度。0019如图1和图2所示，是现有技术制得的产品和本发明制得的产品电子显微镜照片对比，可以看出采用本发明的方法制得的二氧化钛具有更小的比表面，更高的稳定性以及更高的纯净度。说明书CN104209111A1/1页6图1图2说明书附图CN104209111A
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