一种畜禽用复合维生素纳米乳的制造工艺.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410597086.0 (22)申请日 2014.10.30 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104304797 A (43)申请公布日 2015.01.28 (73)专利权人 四川中农致远生物科技有限公司 地址 642150 四川省内江市隆昌县金鹅镇 街道办事处环城东路290号 (72)发明人 龙旭 郭文竹 陈东 朱春平 冯镜宇 (74)专利代理机构 泰和泰律师事务所 51219 代理人 孙恩源 (51)Int.Cl. A23K 50/00(2016.01

2、) A23K 20/174(2016.01) A23K 20/142(2016.01) A23K 20/22(2016.01) A23K 20/158(2016.01) 审查员 邹旭鹏 (54)发明名称 一种畜禽用复合维生素纳米乳的制造工艺 (57)摘要 本发明公开了一种畜禽用复合维生素纳米 乳的制造工艺， 将油相物质融化搅拌为澄清均一 的淡黄色透明液体； 水相物质制成混合液， 以一 定的原液比分25次加入油相物质中， 搅拌混匀 后， 调节pH值， 得到复合维生素初乳液； 然后经过 纳米匀质机纳米颗粒化处理， 再经孔径为0.11 0.22um过滤器过滤后， 采用无菌包装即得。 本发 明制得的复

3、合维生素纳米乳在不需要添加防腐 剂的情况下保证防腐性能且隔离细菌实现畜禽 业绿色环保发展， 同时， 提高畜禽动物对营养物 质的消化吸收， 有益效果促进畜禽动物的生长发 育， 提高畜禽动物的免疫能力， 有利于提高畜禽 养殖出栏率， 降低养殖成本和缩短养殖周期， 有 效地防止因过多使用抗生素对生物链的伤害。 权利要求书1页 说明书13页 附图1页 CN 104304797 B 2017.10.13 CN 104304797 B 1.一种畜禽用复合维生素纳米乳的制造工艺， 其特征在于， 包含以下步骤： 1)、 按油相物质与水相物质的质量比为25:25， 准备待用； 2)、 将油相物质中的精炼猪油加热

4、熔化混匀， 然后将质量浓度为50的氢氧化钾水溶 液以1828d/min的速度滴加入精炼猪油之中， 滴加完成后， 在温度为3560的条件下， 以6080rpm的搅拌速度， 保温搅拌3040min， 然后将其余油相物质加入含有精炼猪油和 氢氧化钾的乳液之中， 在温度为6068的条件下保温搅拌， 直至形成澄清均一的淡黄色 透明液体， 得到含有乳化剂的油相物质混合物； 上述油相物质的组成及质量比为维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温- 80:甘油:精炼猪油:氢氧化钾等于0.020.04:0.0010.003:0.0010.003:0.080.13: 0.0060.010:0.60

5、0.75:0.100.20:0.030.06： 0.010.03； 3)、 将水相物质混合搅拌澄清成透明液体， 制得水相物质混合液； 上述水相物质的组成及质量比为半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸 酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾: 纯水等于0.0100.015:0.00030.0005:0.070.12:0.120.18:0.0070.018:0.010 0.018:0.0150.020:0.0200.025:0.0050.008:0.090.16:0.0150.030:0.03 0.04:0.010.03

6、:0.40.5； 4)、 将步骤3)得到水相物质混合液分别以0.20.5原液比分25次缓慢加入步骤2)得 到的油相物质混合物中， 然后， 在温度为6068的条件下， 保温搅拌6080min， 检测并调 节pH至3.46.3， 得到复合维生素初乳液； 5)、 将步骤4)得到复合维生素初乳液进行均质纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径 为2030nm的纳米乳； 6)、 步骤5)得到的纳米乳， 通过滤芯孔径为0.110.22um过滤器后进行无菌包装， 即 得。 2.根据权利要求1所述的一种畜禽用复合维生素纳米乳制造工艺， 其特征在于， 步骤2) 中形成澄清均一的淡黄色透明液体的保温搅拌时间为6080

7、min。 3.根据权利要求1所述的一种畜禽用复合维生素纳米乳制造工艺， 其特征在于， 步骤3) 中的搅拌速率为120150rpm， 搅拌时间为1015min。 4.根据权利要求1所述的一种畜禽用复合维生素纳米乳制造工艺， 其特征在于， 步骤4) 中调节pH后继续搅拌1015min至pH稳定不发生变化。 5.根据权利要求1所述的一种畜禽用复合维生素纳米乳制造工艺， 其特征在于， 步骤5) 中采用2600040000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机， 进行均质纳米颗粒化 处理。 6.根据权利要求1所述的一种畜禽用复合维生素纳米乳制造工艺， 其特征在于， 步骤6) 中过滤采用折叠滤芯微孔膜

8、筒式过滤器。 7.根据权利要求5所述之一种畜禽用复合维生素纳米乳制造工艺， 其特征在于， 伴有超 声波振荡器的高压流体纳米匀质机的超声波振荡频率为4060kHz。 8.一种根据权利要求1-7任一权利要求制得的畜禽用复合维生素纳米乳。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 104304797 B 2 一种畜禽用复合维生素纳米乳的制造工艺 技术领域 0001 本发明属于饲料添加剂产品加工领域。 背景技术 0002 维生素本质为低分子有机化合物， 它们不能在畜禽体内合成， 或所合成的量难以 满足机体的需要， 所以必须由外界供给。 维生素的每日需要量甚少(常以毫克或微克计)， 它 们既不是构成机体

9、组织的原料， 也不是体内供能的物质， 然而在调节物质代谢、 促进生长发 育和维持生理功能等方面却发挥着重要作用， 如果长期缺乏某种维生素， 就会导致维生素 缺乏症。 各种青绿饲料中含有丰富的维生素， 在我国传统、 粗放养殖条件下， 饲喂大量青绿 饲料， 动物一般不缺乏维生素， 但随着畜牧业和饲料工业的迅速发展， 对维生素的需要量日 益增大。 维生素的溶解性是影响维生素生物利用率的重要因素之一， 脂溶性的维生素因在 水中的溶解度小， 难以被机体吸收， 导致生物利用率较差。 采用纳米技术将复合维生素制成 纳米制剂能够在保证疗效情况下， 降低给药剂量和副作用； 增强复合维生素的稳定性， 利于 贮藏；

10、 保护复合维生素免受体内酶的降解； 增强难溶性药物的水溶性， 使其更利于体内吸 收， 提高药物的生物利用率； 降低复合维生素水溶液粘稠度， 便于微孔过滤除菌。 0003 复合维生素内含有的营养物质极易被微生物分解变质。 采用高温灭菌的方式又会 使成分部分被降解破坏， 生产中常采用加入苯甲酸钠、 山梨酸钾、 脱氢醋酸钠等防腐剂。 但 这些防腐剂都有一定的毒性， 且现代畜牧业发展后， 畜禽出栏的周期较短， 这些防腐剂有可 能残留并通过食用这些肉制品进入人体内， 危害人体健康。 0004 中国专利申请号201310426324公开了一种微囊化复合维生素预混料及其制备方 法， 用于提高复合维生素预混料

11、的均匀度和各种维生素的稳定性， 主要涉及农业生物技术 和饲料添加剂领域。 该发明配方含有PEG、 维生素A、 维生素D3、 维生素E、 维生素K3(MNB)、 维生 素B1、 维生素B2、 维生素B6、 生素B12、 叶酸、 生物素、 烟酰胺、 泛酸钙。 本发明制备方法包括PEG 熔融、 均质乳化、 喷雾冷凝三个步骤， 工艺简单， 易于操作。 以本发明生产的复合维生素预混 料实际是一种间质性固态溶液， 其中维生素以微晶或无定型粉末状态均匀分布， 运输过程 不会发生分级现象， 稳定性好， 在储存过程和饲料加工过程中不易被破坏。 与传统直接混合 方法生产的复合维生素预混料相比， 本发明制备的微囊化

12、复合维生素预混料在配合饲料中 添加量可以减少35-50， 动物的生产性能水平不受影响。 0005 中国专利申请号201310377535公开了一种禽用复合维生素液体饲料， 其组成成分 及重量份数如下： 维生素10-20； 表面活性剂20-30； 助乳化剂8-12； 稳定剂4-5； 无机盐2-3； 水30-50。 是利用乳化剂和助乳化剂将维生素制备成一种稳定的功能性复合液体预混合饲 料。 本发明借助表面活性剂吐温80、 吐温80 及助乳化剂混合可以有效分散脂溶性维生素及 水溶性维生素， 通过相互融合， 即得到均一、 稳定、 澄明的禽用复合维生素液体饲料。 0006 在中国专利申请号2013103

13、77515介绍了一种畜用复合维生素液体饲料， 其组成成 分及重量份数如下： 维生素20-30； 表面活性剂20-30； 助乳化剂8-12； 稳定剂4-5； 无机盐2- 3； 水25-40； 该液体是利用乳化剂和助乳化剂将维生素制备成一种稳定的功能性复合液体 说 明 书 1/13 页 3 CN 104304797 B 3 预混合饲料。 本发明借助表面活性剂吐温80、 吐温80及助乳化剂混合可以有效分散脂溶性 维生素及水溶性维生素， 通过相互融合， 即得到均一、 稳定、 澄明的畜用复合维生素液体饲 料。 0007 在中国专利申请号201310027681本发明公开了一种动物用水溶性复合维生素制 剂

14、及其制备方法， 包含维生素复合物、 N， N-二甲基甲酰胺、 吐温80和甘油， 所述的维生素复 合物按质量份计包含维生素A、 维生素D3、 维生素E、 生物素、 维生素K3、 维生素B1、 维生素B2、 维生素B6、 维生素B12、 叶酸、 烟酸、 维生素C、 泛酸、 蛋氨酸、 赖氨酸、 EDTA-2Na和苯甲酸钠。 本 发明的复合维生素制剂不仅性状稳定， 还可以与水任意比例稀释。 通过饮水动物就可以补 充维生素， 使用方便。 0008 从以上中国专利申请公开的技术方案可以得到性能相对稳定的复合维生素制剂， 虽然， 这类复合维生素使用方便， 但是， 这类复合维生素制剂通常只是经过简单的物理混合

15、 或包被， 畜禽消化吸收的效率是有限的； 并且其防腐方法要么加入防腐剂要么为干粉状态 未经过有效的灭菌， 有细菌感染及防腐剂的残留风险。 发明内容 0009 为解决上述技术问题， 本发明提供一种不加防腐剂并能完全隔除细菌的复合维生 素制剂， 可有效杜绝防腐剂的残留。 本发明是通过以下技术方案实现： 一种畜禽用复合维生 素纳米乳的制造工艺， 包含以下步骤： 0010 1)、 按油相物质与水相物质的质量比为25:25， 准备待用； 0011 2)、 将油相物质中的精炼猪油加热熔化混匀， 然后将质量浓度为50的氢氧化钾 水溶液以1828d/min的速度滴加入精炼猪油之中， 滴加完成后， 在温度为35

16、60的条件 下， 以6080rpm的搅拌速度， 保温搅拌3040min， 然后将其余油相物质加入含有精炼猪油 和氢氧化钾的乳液之中， 在温度为6068的条件下保温搅拌， 直至形成澄清均一的淡黄 色透明液体， 得到含有乳化剂的油相物质混合物； 0012 上述油相物质的组成及质量比为维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E: BTH:吐 温-80:甘油:精炼猪油:氢氧化钾等于0.020.04:0.0010.003:0.001 0.003:0.08 0.13:0.0060.010:0.600.75:0.100.20:0.030.06： 0.010.03； 0013 3)、 将水相物质混合搅拌澄清

17、成透明液体， 制得水相物质混液； 0014 上述水相物质的组成及质量比为半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2- 磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧 化钾:纯水等于0.0100.015:0.00030.0005:0.070.12:0.12 0.18:0.0070.018: 0.0100.018:0.0150.020:0.0200.025:0.0050.008:0.09 0.16:0.0150.030: 0.030.04:0.010.03:0.40.5； 0015 4)、 将步骤3)得到水相物质混合液分别以0.20.5原液

18、比分25次缓慢加入步骤 2)得到的油相物质混合物中， 然后， 在温度为6068的条件下， 保温搅拌6080min， 检测 并调节pH至3.46.3， 得到复合维生素初乳液； 0016 5)、 将步骤4)得到复合维生素初乳液进行均质纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液 粒径为2030nm的纳米乳； 0017 6)、 步骤5)得到的纳米乳， 通过滤芯孔径为0.110.22um过滤器后进行无菌包 说 明 书 2/13 页 4 CN 104304797 B 4 0018 装， 即得。 0019 进一步的， 步骤2)中形成澄清均一的淡黄色透明液体的保温搅拌时间为60 80min。 0020 进一步的， 步骤

19、3)中的搅拌速率为120150rpm， 搅拌时间为1015min。 0021 进一步的， 步骤4)中调节PH后继续搅拌1015min至pH稳定不发生变化。 0022 进一步的， 步骤5)中采用2600040000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀 质机， 进行均质纳米颗粒化处理。 0023 进一步的， 步骤6)中过滤采用折叠滤芯微孔膜筒式过滤器。 0024 进一步的， 伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机的超声波振荡频率为40 60kHz。 0025 并且， 提供一种上述方法制得的畜禽用复合维生素纳米乳。 0026 本发明的一种畜禽用复合维生素纳米乳的制造工艺具有以下特点: 0027 1、

20、 加入维生素A1的目的是提高畜禽的免疫能力， 以抵御各种细菌对畜禽的感染。 0028 2、 加入维生素D2、 维生素D3的目的是协助畜禽对钙离子吸收有助于畜禽的骨骼发 育； 补充畜禽所需钙质， 防止骨质疏松。 0029 3、 加入甲维生素E的目的是提高畜禽的免疫能力， 以抵御各种细菌对畜禽的感染， 同时促进畜禽的生长发育， 以及提高禽类动物的产蛋率。 0030 4、 加入半胱氨酸、 赖氨酸、 蛋氨酸的目的是促进畜禽生长发育、 增强体质。 增进食 欲、 改善营养不良状况， 帮助产生抗体、 激素和酶， 提高免疫力、 增加血色素。 帮助钙的吸收， 治疗防止骨质疏松症。 0031 5、 加入烟酰胺的目

21、的是促进畜禽消化系统对营养物质的消化吸收。 0032 6、 加入牛磺酸的目的是促进畜禽对钙离子的调节和促进对脂类物质的消化吸收， 提高畜禽机体非特异性免疫功能。 0033 7、 加入维生素B2-磷酸酯钠的目的是平衡畜禽动物对营养物质的消化吸收， 促进 畜禽的生长发育。 0034 8、 加入右旋泛酸钠的目的是促进畜禽动物的内分泌系统的生长发育， 有利于这些 动物激素的分泌， 提高畜禽的免疫能力。 0035 9、 加入维生素K3的目的是协调畜禽骨骼素(BGP)的合成； 在高能化合物代谢和氧 化磷酸化过程中， 以及与其他脂溶性维生素代谢的方面均起重要作用， 并具有增强肝脏解 毒功能。 0036 10

22、、 加入维生素B1的目的是促进畜禽碳水化合物之新陈代谢， 能维护神经系统健 康， 稳定食欲， 刺激生长以及保持良好的肌肉状况。 0037 11、 加入维生素B6的目的是维持畜禽机体内钠， 钾成份平衡， 调节体液， 增进神经 和骨骼肌肉系统正常功能。 0038 12、 右旋维生素C的目的是促进畜禽肠道对铁的吸收， 提高肝脏对铁的利用率.提 高肌体的免疫力； 右旋VC可增强中性粒细胞的趋化性和变形能力， 提高杀菌能力。 0039 13、 加入精炼猪油和氢氧化钾的目的是即提高复合维生素纳米乳液的乳化效果； 又调节畜禽动物钠、 钾离子的平衡， 促进畜禽消化系统对营养物质的消化吸收。 0040 14、

23、采用更为安全环保的乳化剂硬脂酸钾(由精炼猪油与氢氧化钾合成)， 以 说 明 书 3/13 页 5 CN 104304797 B 5 保证复合维生素制剂的安全性。 0041 15、 克服一些维生素化合物因工艺温度高而发生分解的难题， 克服现有技术对乳 液的乳化效果， 采用在高压流体纳米匀质机组之上加载超声波振荡器， 使复合维生素乳液 的乳化成纳米级的乳液颗粒， 一方面， 便于畜禽消化吸收， 提高畜禽对复合维生素制剂的利 用率， 同时还逐渐提高畜禽的免疫能力； 另外一方面， 可配合细菌过滤， 有效过滤细菌。 0042 本发明的有益效果： 生产工艺流程缩短， 降低能耗， 有利于规模化的生产。 在不需

24、 要添加防腐剂的情况下保证防腐性能且隔离细菌实现畜禽业绿色环保发展， 同时， 提高畜 禽动物对营养物质的消化吸收， 有益效果促进畜禽动物的生长发育， 提高畜禽动物的免疫 能力， 有利于提高畜禽养殖出栏率， 降低养殖成本和缩短养殖周期， 有效地防止因过多使用 抗生素对生物链的伤害。 附图说明 0043 图1为本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0044 下面对本发明的技术方案进行详细说明。 0045 实施例1 0046 将油相物质与水相物质按质量比2:5准备待用； 将油相物质维生素A1:维生素 D2: 维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油： 氢氧化钾按配方质量比0.02:0.

25、001: 0.001:0.08:0.006:0.60:0.10:0.03:0.01； 先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐， 加热搅拌使精炼猪油熔化混匀， 然后将配置好浓度为50的氢氧化钾水溶液以18d/min的 速度滴加入精炼猪油之中， 当氢氧化钾水溶液滴加完成后， 在温度为60的条件下， 以 60rpm的搅拌速度， 保温搅拌30min， 然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢 氧化钾的乳液之中， 在温度为 60的条件下， 保温搅拌80min， 使油相物质与精炼猪油和氢 氧化钾的乳液充分混匀， 直至形成澄清均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油相 物质混合物待用； 0047

26、水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比 0.010:0.0003:0.07:0.12:0.007: 0048 0.010:0.015:0.020:0.005:0.09:0.015:0.03:0.01:0.4将水相物质加入无菌高 速搅拌浓配罐， 搅拌机转速150rpm下搅拌10min， 直至溶液完全澄清成透明液体， 以制得只 含有水相物质混合物待用； 0049 将水相混合物以0.2原液比分5次缓慢输入稀配罐的油相物质中， 经定容， 在温度 为68的条件下，

27、 保温60min， 搅拌混匀后， 检测并调节pH至6.3， 继续搅拌15min至pH稳定不 发生变化； 得到复合维生素初乳液； 0050 然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至26000psi伴有超声波振荡器的高 压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径为30nm的纳米级乳液； 经过伴有 超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 其中超声波振荡频率为40kHz； 这样 得到畜禽用复合维生素纳米乳， 再经孔径为 0.22um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后， 最后 说 明 书 4/13 页 6 CN 104304797 B 6 采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装

28、成300ml、 500ml、 650ml、 800ml、 1000ml、 1200ml的规格。 0051 实施例2 0052 将油相物质与水相物质按质量比5:2准备待用， 将油相物质维生素A1:维生素 D2: 维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油： 氢氧化钾按配方质量比 0.04:0.003: 0.003:0.13:0.010:0.75:0.20:0.06:0.03； 先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐， 加热搅拌使精炼猪油熔化混匀， 然后将配置好浓度为50的氢氧化钾水溶液以28d/min的 速度滴加入精炼猪油之中， 当氢氧化钾水溶液滴加完成后， 在温度为35的条件下，

29、 以 80rpm的搅拌速度， 保温搅拌40min， 然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢 氧化钾的乳液之中， 在温度为60的条件下， 保温搅拌80min， 使油相物质与精炼猪油和氢 氧化钾的乳液充分混匀， 直至形成澄清均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油相 物质混合物待用； 0053 水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比 0.015:0.0005:0.12:0.18:0.018:0.018:0.020:0.025:0.008:0.16

30、: 0.030:0.04:0.03: 0.5将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐， 搅拌机转速120rpm 下搅拌15min， 直至溶液完全 澄清成透明液体， 以制得只含有水相物质混合物待用； 0054 将水相混合物以0.5原液比分2次缓慢输入稀配罐的油相物质中， 经定容， 在温度 为60的条件下， 保温80min， 搅拌混匀后， 检测并调节pH至3.4， 继续搅拌10min至pH稳定不 发生变化； 得到复合维生素初乳液； 0055 然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至40000psi伴有超声波振荡器的高 压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径为20nm的纳米级乳液； 经过伴有

31、超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 其中超声波振荡频率为60kHz； 这样 得到畜禽用复合维生素纳米乳， 再经孔径为 0.11um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后， 最后 采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、 500ml、 650ml、 800ml、 1000ml、 1200ml的规格。 0056 实施例3 0057 将油相物质与水相物质按质量比1:1准备待用， 将油相物质维生素A1:维生素D2:维 生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油： 氢氧化钾按配方质量比 0.02:0.003: 0.001:0.13:0.010:0.75:0.20:

32、0.03:0.01； 先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐， 加热搅拌使精炼猪油熔化混匀， 然后将配置好浓度为50的氢氧化钾水溶液以19d/min的 速度滴加入精炼猪油之中， 当氢氧化钾水溶液滴加完成后， 在温度为38的条件下， 以 63rpm的搅拌速度， 保温搅拌31min， 然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢 氧化钾的乳液之中， 在温度为 61的条件下， 保温搅拌67min， 使油相物质与精炼猪油和氢 氧化钾的乳液充分混匀， 直至形成澄清均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油相 物质混合物待用； 0058 水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-

33、磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比 0.010:0.0003:0.12:0.18:0.007: 0.018:0.015:0.020:0.005:0.09:0.015:0.03:0.03: 说 明 书 5/13 页 7 CN 104304797 B 7 0.42将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐， 搅拌机转速126rpm下搅拌14min， 直至溶液完全 澄清成透明液体， 以制得只含有水相物质混合物待用； 0059 将水相混合物以0.3原液比分4次缓慢输入稀配罐的油相物质中， 经定容， 在温度 为63的条件下， 保温7

34、1min， 搅拌混匀后， 检测并调节pH至4.1， 继续搅拌12min至pH稳定不 发生变化； 得到复合维生素初乳液； 0060 然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至29100psi伴有超声波振荡器的高 压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径为29nm的纳米级乳液； 经过伴有 超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 其中超声波振荡频率为42kHz； 这样 得到畜禽用复合维生素纳米乳， 再经孔径为0.14um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后， 最后 采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、 500ml、 650ml、 800ml、 1000ml、

35、 1200ml的规格。 0061 对比例1 0062 将油相物质与水相物质按质量比1:1准备待用， 将油相物质维生素A1:维生素 D2: 维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油:氢氧化钾按配方质量比 0.02:0.001: 0.001:0.08:0.006:0.60:0.10:0.03:0.01； 先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐， 加热搅拌使精炼猪油熔化混匀， 将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油之中， 在温度 为68的条件下， 保温搅拌60min， 使油相物质与精炼猪油的乳液充分混匀， 直至形成澄清 均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；

36、0063 水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:纯水按配方质量比0.015: 0.0005:0.12:0.18:0.018:0.018:0.020:0.025:0.008:0.16:0.030:0.04: 0.5将水相物质 加入无菌高速搅拌浓配罐， 搅拌机转速120rpm下搅拌15min， 直至溶液完全澄清成透明液 体， 以制得只含有水相物质混合物待用； 0064 将水相混合物以0.2原液比分5次缓慢输入稀配罐的油相物质中， 经定容， 在温度 为60的条件下， 保温80min，

37、搅拌混匀后， 检测并调节pH至6.3， 继续搅拌10min至pH稳定不 发生变化； 得到复合维生素初乳液； 0065 然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至26000psi伴有超声波振荡器的高 压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径为330nm的纳米级乳液； 经过伴有 超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 其中超声波振荡频率为60kHz； 这样 得到畜禽用复合维生素纳米乳， 再经孔径为 0.22um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后， 最后 采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、 500ml、 650ml、 800ml、 1000ml、 1200

38、ml的规格。 0066 从对比实验1中得到的复合维生素纳米乳颗粒可以看出:由于事先没有将精炼猪 油进行乳化处理成硬脂酸钾乳化剂， 其乳化效果和纳米颗粒化均不令人满意； 粘稠度较高， 通过除菌滤膜速率缓慢。 0067 实施例4 0068 将油相物质与水相物质按质量比3:4准备待用， 将油相物质维生素A1:维生素D2:维 生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油： 氢氧化钾按配方质量比0.03:0.002: 0.002:0.09:0.008:0.63:0.13:0.04： 0.015； 先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐， 说 明 书 6/13 页 8 CN 104304797

39、B 8 加热搅拌使精炼猪油熔化混匀， 然后将配置好浓度为50的氢氧化钾水溶液以21d/min的 速度滴加入精炼猪油之中， 当氢氧化钾水溶液滴加完成后， 在温度为48的条件下， 以 72rpm的搅拌速度， 保温搅拌36min， 然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢 氧化钾的乳液之中， 在温度为64的条件下， 保温搅拌75min， 使油相物质与精炼猪油和氢 氧化钾的乳液充分混匀， 直至形成澄清均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油相 物质混合物待用； 0069 水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 维生素K3:维生素B1:维生素B6

40、:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比 0.012:0.0004: 0070 0.09:0.14:0.009:0.013:0.016:0.021:0.006:0.11:0.0180:0.033:0.02:0.44将 水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐， 搅拌机转速139rpm下搅拌11min， 直至溶液完全澄清成 透明液体， 以制得只含有水相物质混合物待用； 0071 将水相混合物以0.4原液比分3次缓慢输入稀配罐的油相物质中， 经定容， 在温度 为65的条件下， 保温71min， 搅拌混匀后， 检测并调节pH至5.4， 继续搅拌13min至pH稳定不 发生变化； 得到复合维生

41、素初乳液； 0072 然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至31000psi伴有超声波振荡器的高 压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径为26nm的纳米级乳液； 经过伴有 超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 其中超声波振荡频率为44kHz； 这样 得到畜禽用复合维生素纳米乳， 再经孔径为0.14um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后， 最后 采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、 500ml、 650ml、 800ml、 1000ml、 1200ml的规格。 0073 实施例5 0074 将油相物质与水相物质按质量比4:3准备待用， 将油相物

42、质维生素A1:维生素D2:维 生素D3:维生素E:BTH:吐温 0075 -80:甘油:精炼猪油： 氢氧化钾按配方质量比0.04:0.002:0.003:0.11:0.008: 0.69:0.15:0.05:0.025； 先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐， 加热搅拌使精炼猪 油熔化混匀， 然后将配置好浓度为50的氢氧化钾水溶液以23d/min的速度滴加入精炼猪 油之中， 当氢氧化钾水溶液滴加完成后， 在温度为51的条件下， 以78rpm的搅拌速度， 保温 搅拌34min， 然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中， 在温 度为66的条件下， 保温搅拌66min， 使

43、油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀， 直至形成澄清均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用； 0076 水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比 0.015:0.0004: 0077 0.10:0.16:0.014:0.016:0.016:0.023:0.007:0.14:0.021:0.04:0.01:0.46将水 相物质加入无菌高速搅拌浓配罐， 搅拌机转速144rpm下搅拌11.5min， 直至溶液完全澄清成 透明液体， 以

44、制得只含有水相物质混合物待用； 0078 将水相混合物以0.5原液比分2次缓慢输入稀配罐的油相物质中， 经定容， 在温度 为64的条件下， 保温77min， 搅拌混匀后， 检测并调节pH至4.9， 继续搅拌13min至pH稳定不 说 明 书 7/13 页 9 CN 104304797 B 9 发生变化； 得到复合维生素初乳液； 0079 然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至33000psi伴有超声波振荡器的高 压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径为26nm的纳米级乳液； 经过伴有 超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 其中超声波振荡频率为48kHz； 这样 得到

45、畜禽用复合维生素纳米乳， 再经孔径为 0.16um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后， 最后 采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、 500ml、 650ml、 800ml、 1000ml、 1200ml的规格。 0080 实施例6 0081 将油相物质与水相物质按质量比2.5:4.5准备待用， 将油相物质维生素A1:维生素 D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油： 氢氧化钾按配方质量比0.03:0.002: 0.003:0.11:0.009:0.71:0.16:0.05:0.025； 先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐， 加热搅拌使精炼猪油熔化

46、混匀， 然后将配置好浓度为50的氢氧化钾水溶液以24d/min的 速度滴加入精炼猪油之中， 当氢氧化钾水溶液滴加完成后， 在温度为51的条件下， 以 73rpm的搅拌速度， 保温搅拌38min， 然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢 氧化钾的乳液之中， 在温度为63的条件下， 保温搅拌伴73min， 使油相物质与精炼猪油和 氢氧化钾的乳液充分混匀， 直至形成澄清均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油 相物质混合物待用； 0082 水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨

47、酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比 0.013:0.0004: 0083 0.11:0.17:0.016:0.016:0.018:0.024:0.006:0.13:0.024:0.036:0.023:0.46将 水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐， 搅拌机转速138rpm下搅拌14min， 直至溶液完全澄清成 透明液体， 以制得只含有水相物质混合物待用； 0084 将水相混合物以0.3原液比分4次缓慢输入稀配罐的油相物质中， 经定容， 在温度 为63的条件下， 保温71min， 搅拌混匀后， 检测并调节pH至4.8， 继续搅拌13min至pH稳定不 发生变化； 得到复合维生素初乳液； 0085 然后将

48、得到的复合维生素初乳液用管道输送至36000psi伴有超声波振荡器的高 压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 得到纳米级乳液粒径为24nm的纳米级乳液； 经过伴有 超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理， 其中超声波振荡频率为51kHz； 这样 得到畜禽用复合维生素纳米乳， 再经孔径为0.18um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后， 最后 采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、 500ml、 650ml、 800ml、 1000ml、 1200ml的规格。 0086 对比例2 0087 将油相物质与水相物质按质量比3.5:4.5准备待用， 将油相物质维生素A1: 维生 素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油按配方质量0.04:0.003:0.003: 0.13:0.010: 0.75:0.20投入无菌电加热控温式浓配罐， 在温度为60的条件下， 以60rpm的搅拌速度， 保 温搅拌30min， 直至形成澄清均一的淡黄色透明液体， 以制得含有乳化剂的油相物质混合物 待用； 0088 水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠: 说 明 书 8/13 页 10 CN 104304797 B 10 维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨