复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂及其制备与应用.pdf

1、(10)申请公布号 CN 103125510 A (43)申请公布日 2013.06.05 CN 103125510 A *CN103125510A* (21)申请号 201310095521.5 (22)申请日 2013.03.22 A01N 47/28(2006.01) A01N 43/50(2006.01) A01N 35/04(2006.01) A01N 33/12(2006.01) A01P 1/00(2006.01) (71)申请人 广州市医德生物科技有限责任公司 地址 510560 广东省广州市天河区大丰路 (72)发明人 曾秀霞 (74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有

2、限公司 44245 代理人 裘晖 苏运贞 (54) 发明名称 复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂 消毒剂及其制备与应用 (57) 摘要 本发明公开了一种复方邻苯二甲醛聚季铵盐 阳离子表面活性剂消毒剂及其制备与应用。该 消毒剂包含如下按质量百分比计的组分 ： 邻苯 二甲醛 0.1 1%、 聚季铵盐阳离子表面活性剂 0.001 0.2%、 乙二胺四乙酸 0.001 0.1%、 酒 精 1 30%， 余量为纯化水， 用 pH 调节剂调 pH 至 7.5 8.5 ； 上述方案中各组分之和为 100%。将邻 苯二甲醛溶于酒精中 ； 加入纯化水、 聚季铵盐阳 离子表面活性剂、 和乙二胺四乙酸， 搅拌溶

3、解， 用 pH 调节剂调节 pH 至 7.5 8.5 即得到复方邻苯 二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。该消 毒剂适用于不耐热医疗器械的高水平消毒， 其无 刺激性气味， 安全低毒， 性质稳定， 使用方便。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103125510 A CN 103125510 A *CN103125510A* 1/1 页 2 1. 一种复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂， 其特征在于包含如下按质 量百分比计的组分 ： 邻苯二甲醛0

4、.11%、 聚季铵盐阳离子表面活性剂0.0010.2%、 乙二 胺四乙酸 0.001 0.1%、 酒精 1 30%， 余量为纯化水， 用 pH 调节剂调 pH 至 7.5 8.5。 2. 根据权利要求 1 所述的复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂， 其特征 在于包含如下按质量百分比计的组分 ： 邻苯二甲醛 0.4 0.58%、 聚季铵盐阳离子表面活性 剂 0.01 0.2%、 乙二胺四乙酸 0.01 0.1%、 酒精 5 30%， 余量为纯化水， 用 pH 调节剂调 pH 至 8。 3. 根据权利要求 1 所述的复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂， 其特征 在于 ： 所述的

5、聚季铵盐阳离子表面活性剂包括 ： 聚季铵盐 -6、 聚季铵盐 -37、 聚季铵盐 -22、 聚季铵盐 -1227、 PEI-BZ、 MOME 和 IME 中的一种或几种复配物。 4. 根据权利要求 1 所述的复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂， 其特征 在于 ： 所述的 pH 调节剂为碳酸氢钠。 5.权利要求14任一项所述的复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂的 制备方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 将邻苯二甲醛溶于酒精中， 加入纯化水、 聚季铵盐阳 离子表面活性剂和乙二胺四乙酸， 搅拌溶解， 用 pH 调节剂调 pH 至 7.5 8.5 即得到复方邻 苯二甲醛聚季铵盐阳离

6、子表面活性剂消毒剂。 6.权利要求14任一项所述的复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂在 不耐热医疗器械消毒中的应用。 权 利 要 求 书 CN 103125510 A 2 1/6 页 3 复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂及其制 备与应用 技术领域 0001 本发明涉及化学消毒剂， 特别涉及一种复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性 剂消毒剂及其制备与应用。 背景技术 0002 目前消毒杀菌产品主要成分有醛类、 碘制剂、 复合酚、 氯制剂、 季铵盐等， 其中醛 类产品主要是戊二醛和甲醛制品， 尚未有以邻苯二甲醛和聚季铵盐为主组分的产品。邻 苯二甲醛 （O-phthalalde

7、hyde,OPA）成品是一种淡黄色的针状结晶， 能溶于水， 也可溶解 于醇和醚等有机溶剂， 是一种广谱、 高效、 低腐蚀性的新型消毒剂， 最早见于 1994 年 Alfa 等 （Alfa MJ,Sitter DL.In hospital evalution of orthophthalaldehyde as a high level disinfectant for flexible endoscopesJ.J Hosp Infect,1994,(26):15.） 的报道， 1999 年由美国 FDA 批准使用。研究邻苯二甲醛作为消毒剂的初衷是拟代替戊二 醛， 因为邻苯二甲醛的杀菌效果优于戊二

8、醛 （Rutala WA,Weber DJ.New disinfction and sterilization methodsJ.Emerging infectious diseases,2001,7(2):348.） 。 研 究 发现， 消毒溶液的 pH 值对邻苯二甲醛杀菌效果具有非常明显的影响， 在碱性条件下邻苯 二甲醛的杀菌效果更强 （Walsh SE,Maillard JY,Russell AD.Ortho-phthalaldehyde:a possible alternative to glutaradehyde for high level disinfectionJ.Applie

9、d Microbiology,1999,86(6):1039） ， 但许能锋等研究也发现当 pH 超过 9.0 时其杀菌效果反 而下降， 最适宜的 pH 值为 7.5 8.5（许能锋 , 林立旺 , 徐文体 , 等 . 邻苯二甲醛杀灭枯 草杆菌黑色变种芽孢效果极其影响因素的研究 . 中国消毒学杂志 ,2005,22(2):125.） 。单 一邻苯二甲醛杀灭细菌芽孢需要时间比较长， 需要通过配方来提高其消杀能力和速度。而 单一邻苯二甲醛在重复使用时浓度会有一定程度的降低， 这也影响了杀菌消毒效果。曾有 过邻苯二甲醛与小分子季铵盐复配的报道 ( 林宏图等， 季铵盐复合邻苯二甲醛消毒剂的研 制， 广

10、州化工， 2008， 36 （4） ： 40-41 ； 左志文等， 邻苯二甲醛与度米芬协同杀菌作用的研究， 齐 鲁药事， 2008， 27（4） ： 245-249)， 但小分子季铵盐毒性较强且不稳定。聚合型的季铵盐作为 高分子复合体， 保持 了季铵盐的官能团活性而降低了其毒性， 其在水溶液中的稳定程度也 相应提高。而单一聚季铵盐仅为低杀灭活性的消杀剂， 采用聚季铵盐阳离子表面活性剂作 为复配增效试剂加入来调配邻苯二甲醛消毒溶液， 使其在邻苯二甲醛浓度下降时仍保持较 快消杀速度， 目前还未见任何报道。 发明内容 0003 本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足， 提供一种复方邻苯二甲醛聚

11、 季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0004 本发明的另一目的在于提供上述复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消 毒剂的制备方法。 说 明 书 CN 103125510 A 3 2/6 页 4 0005 本发明的再一目的在于提供上述复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消 毒剂的应用。 0006 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 0007 一种复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂， 包含如下按质量百分比 计的组分 ： 邻苯二甲醛0.11%、 聚季铵盐阳离子表面活性剂0.0010.2%、 乙二胺四乙酸 0.001 0.1%、 酒精 1 30%， 余量为纯化水， 用 pH 调节剂调 p

12、H 至 7.5 8.5 ； 上述方案中 各组分之和为 100%。 0008 优选的， 所述的复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂包含如下按质 量百分比计的组分 ： 邻苯二甲醛0.40.58%、 聚季铵盐阳离子表面活性剂0.010.2%、 乙 二胺四乙酸 0.01 0.1%、 酒精 5 30%， 余量为纯化水， 用 pH 调节剂调 pH 至 8。 0009 所述的聚季铵盐阳离子表面活性剂包括 ： 聚季铵盐 -6、 聚季铵盐 -37、 聚季铵 盐 -22、 聚季铵盐 -1227、 PEI-BZ（苄基聚乙烯亚胺） 、 MOME（二氯乙醚与 N， N 二甲基氨基丙 二脲缩合物， 武汉风帆化工有

13、限公司生产） 和 IME（环氧丙烷与咪唑化合物， 武汉风帆化工 有限公司、 武汉百耐特商贸有限公司等公司生产） 中的一种或几种复配物。 0010 所述的 pH 调节剂优选为碳酸氢钠。 0011 上述复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂的制备方法包括如下步 骤 ： 按所述含量和组分， 将邻苯二甲醛溶于酒精中， 加入纯化水、 聚季铵盐阳离子表面活性 剂和乙二胺四乙酸， 搅拌溶解， 用 pH 调节剂调 pH 至 7.5 8.5 即得到复方邻苯二甲醛聚季 铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0012 上述复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂在不耐热医疗器械 消毒 中的应用。 0013 本发明

14、相对于现有技术具有如下的优点及效果 ： 0014 （1） 本发明所述的消毒剂可提高邻苯二甲醛对细菌芽孢的杀灭效果， 提高邻苯二 甲醛有机物保护条件下的消毒效果。 0015 （2） 本发明所述的消毒剂无刺激性气味， 安全低毒， 性质稳定， 使用方便。 具体实施方式 0016 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述， 但本发明的实施方式不限于此。 0017 实施例 1 0018 秤取邻苯二甲醛 5.8kg， 加入酒精 （95%， V/V） 100kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分 钟， 加入 500kg 纯化水、 2kg 聚季铵盐 -6、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水

15、至 1000kg， 混合搅拌30分钟， 用碳酸氢钠调节pH， 边搅拌边测定pH至约8时停止加入， 即得到 复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0019 实施例 2 0020 秤取邻苯二甲醛 5.8kg， 加入酒精 （95%， V/V） 200kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分 钟， 加入 500kg 纯化水、 2kg 聚季铵盐 -37、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合搅拌30分钟， 用碳酸氢钠调节pH， 边搅拌边测定pH至约8时停止加入， 即得到 复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0021 实施例 3 说 明 书 CN

16、 103125510 A 4 3/6 页 5 0022 秤取邻苯二甲醛 4kg， 加入酒精 （95%， V/V） 100kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加 入 500kg 纯化水、 2kg 聚季铵盐 -22、 1kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加入， 即得到复方邻 苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0023 实施例 4 0024 秤取邻苯二甲醛 0.58kg， 加入酒精 （95%， V/V） 200kg 在搅拌罐中混合搅 拌 15 分 钟， 加入500kg纯

17、化水、 2kg PEI-BZ、 0.2kg乙二胺四乙酸， 搅拌10分钟， 加纯化水至1000kg， 混合搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加入， 即得到复方邻 苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0025 实施例 5 0026 秤取邻苯二甲醛 5.8kg， 加入酒精 （95%， V/V） 100kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加入 500kg 纯化水、 0.1kg PEI-BZ、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时

18、停止加入， 即得到复方邻 苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0027 实施例 6 0028 秤取邻苯二甲醛 5.8kg， 加入酒精 （95%， V/V） 300kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加入 500kg 纯化水、 0.5kg PEI-BZ、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加入， 即得到复方邻 苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0029 实施例 7 0030 秤取邻苯二甲醛 4kg， 加入酒精 （95%， V/V） 200kg 在搅拌罐中

19、混合搅拌 15 分钟， 加 入 500kg 纯化水、 1kg PEI-BZ、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合 搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加入， 即得到复方邻苯二 甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0031 实施例 8 0032 秤取邻苯二甲醛 5.8kg， 加入酒精 （95%， V/V） 100kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加入 500kg 纯化水、 1.5kg MOME、 0.1kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混 合搅拌 30 分钟， 用

20、碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加入， 即得到复方邻苯 二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0033 实施例 9 0034 秤取邻苯二甲醛 5.8kg， 加入酒精 （95%， V/V） 300kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加入 500kg 纯化水、 2kg 聚季铵盐 -1227、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合搅拌30分钟， 用碳酸氢钠调节pH， 边搅拌边测定pH至约8时停止加入， 即得到 复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0035 实施例 10 0036 秤取邻苯二甲醛 4kg， 加入酒精

21、 （95%， V/V） 100kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加 入 500kg 纯化水、 1kg PEI-BZ、 0.5kg 聚季铵盐 22、 0.5kg IME、 0.1kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 约需碳酸氢钠 1.5kg， 边 搅拌边测定pH至约8时停止加入， 即得到复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒 说 明 书 CN 103125510 A 5 4/6 页 6 剂。 0037 实施例 11 0038 秤取邻苯二甲醛 4kg， 加入酒精 （95%， V/V） 300kg 在搅拌罐中混

22、合搅拌 15 分钟， 加 入 500kg 纯化水、 0.5kg 聚季铵盐 -1227、 1.5kg IME、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加 纯化水至 1000kg， 混合搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加 入， 即得到复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0039 实施例 12 0040 秤取邻苯二甲醛4kg， 加入酒精 （95%， V/V） 50kg在搅拌罐中混合搅拌15分钟， 加入 500kg 纯化水、 1kg MOME、 1kg IME、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000k

23、g， 混合搅拌 30 分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加入， 即得到复方邻 苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0041 对比例 1 0042 秤取邻苯二甲醛 5.8kg， 加入酒精 （95%， V/V） 300kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加入 500kg 纯化水、 0.2kg 乙二胺四乙酸， 搅拌 10 分钟， 加纯化水至 1000kg， 混合搅拌 30 分 钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停 止加入， 即得到复方邻苯二甲醛聚季 铵盐阳离子表面活性剂消毒剂。 0043 对比例 2 0044 秤取邻苯二甲醛 4

24、kg， 加入酒精 （95%， V/V） 200kg 在搅拌罐中混合搅拌 15 分钟， 加 入500kg纯化水、 0.2kg乙二胺四乙酸， 搅拌10分钟， 加纯化水至1000kg， 混合搅拌30分钟， 用碳酸氢钠调节 pH， 边搅拌边测定 pH 至约 8 时停止加入， 即得到复方邻苯二甲醛聚季铵盐 阳离子表面活性剂消毒剂。 0045 将上述制备得到的复方邻苯二甲醛聚季铵盐阳离子表面活性剂消毒剂对枯草杆 菌黑色变种芽孢 （ATCC9372， 购自军事医学科学院） 和金黄色葡萄球菌 （ATCC6538， 购自军事 医学科学院） 进行杀灭效果检测 （按 2002 版 消毒技术规范 检测） ， 结果如表

25、 1 和表 2 所 示。 0046 表 1 对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭效果 0047 说 明 书 CN 103125510 A 6 5/6 页 7 0048 从表 1 得知， 当邻苯二甲醛浓度较低 （4%） 时， 采用较低的聚季铵盐浓度 （0.1%） ， 60 分钟对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率从无聚季铵盐的 86.4%（对 比例 2） 升高到 92%（实 施例7） 。 而此时升高聚季铵盐浓度至0.2%， 60分钟杀灭率显著升高至98%以上 （实施例10， 11， 12） 。而当邻苯二甲醛浓度升高到 0.58% 时， 无聚季铵盐时 60 分钟杀灭率 98.8%（对比 例 1） ， 而当聚季铵

26、盐浓度为 0.01% 时， 杀灭率达到了 99.5%（实施例 5） 。 0049 表 2 对金黄葡萄球菌的杀灭效果 0050 说 明 书 CN 103125510 A 7 6/6 页 8 0051 从表 2 得知， 当邻苯二甲醛浓度为 0.4% 时， 无聚季铵盐， 须 5 分钟才能将金黄葡萄 球菌的杀灭率达到 99.9% （对比例 2） ； 而升高聚季铵盐浓度， 杀灭时间有不同程度的缩短 （实 施例 7， 10， 11 和 12） 。邻苯二甲醛浓度为 0.58% 时， 须 3 分钟将杀灭率提交高到 99.9%（对 比例1） ； 而升高聚季铵盐浓度， 可大大缩短对金黄色葡萄球菌的杀灭时间 （实施例1， 2， 4， 5， 6 等） 。 0052 从表 1、 2 可知， 本发明所提及的所有聚季铵盐均与邻苯二甲醛有较好的协同作 用， 可提高其对枯草杆菌黑色变种芽孢和金黄葡萄球菌杀灭作用。 0053 上述实施例为本发明较佳的实施方式， 但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制， 其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、 修饰、 替代、 组合、 简化， 均应为等效的置换方式， 都包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103125510 A 8