一种乙酸葑酯的制备方法.pdf

1、10申请公布号CN104177255A43申请公布日20141203CN104177255A21申请号201410353296522申请日20140724C07C67/08200601C07C67/58200601C07C69/1420060171申请人南宁辰康生物科技有限公司地址530000广西壮族自治区南宁市高新区二路1号广西大学科技园72发明人何春茂54发明名称一种乙酸葑酯的制备方法57摘要本发明公开了一种乙酸葑酯的制备方法，包括如下步骤取适量葑醇、乙酸酐和0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130，反应15小时，得溶液A，反应结束降温至50以下，然后排出、称

2、重，置于搪瓷釜中集中存放；溶液A集中至250300KG时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，洗涤；将粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。本发明产品不仅纯度高，而且性能稳定不易变质，是一种无色至淡黄色透明液体，具有柔和、甜的类冷杉香气，主要用于配制新鲜的香草、木香、薄荷样食用香精和日用香精。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104177255ACN104177255A1/1页21一种乙酸葑酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤S1、取适量葑醇、乙酸酐和0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，

3、加热至130，反应15小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；S2、重复步骤S1，溶液A集中至250300KG时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，洗涤；S3、将步骤S2中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。2根据权利要求1所述的一种乙酸葑酯的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠溶液的浓度为30。3根据权利要求1所述的一种乙酸葑酯的制备方法，其特征在于，所述葑醇、乙酸酐、0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂和碳酸钠溶液的质量比例为110041。权利要求书CN104177255A1/2页3一种乙酸葑酯的制备方法技术领域0001本发明适用

4、于化合物制备领域，尤其涉及一种乙酸葑酯的制备方法。背景技术0002本发明产品乙酸葑酯亦称1，3，3三甲基双环2降龙脑乙酯，葑基乙酸酯，分子式为C12H20O2；相对分子质量19629；理化性质为无色至淡黄色液体，具有柔和、甜的类冷杉香气，微溶于水，易溶于油、醇等有机溶剂，沸点220101325KPA，闪点TCC7556，旋光度4555，折光指数145401459020，比重096500978025。是一种广泛使用于配制各种食用香精、日用香精的酯类产品。0003羧酸酯类香料一般制法包括羧酸与醇直接酯化，醇与酸酐或酰卤反应，羧酸盐与卤代烃反应及酯交换反应等。乙酸葑酯常规合成方法为乙酸与葑醇直接酯化

5、而得，该法反应时间长，反应不完全，酯化低，产物成分复杂，分离难度大，产品纯度不高。发明内容0004本发明的目的在于提供一种乙酸葑酯的制备方法，工艺简易，成本低廉，乙酸葑酯产品不仅得率高，且纯度高、质量好。0005为实现上述目的，本发明采用以下技术方案0006一种乙酸葑酯的制备方法，包括如下步骤0007S1、取适量葑醇、乙酸酐和0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130，反应15小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；0008S2、重复步骤S1，溶液A集中至250300KG时，加入适量碳酸钠溶液进行中和，

6、洗涤；0009S3、将步骤S2中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。0010其中，所述碳酸钠溶液的浓度为30。0011其中，所述葑醇、乙酸酐、0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂和碳酸钠溶液的质量比例为110041。0012本发明使用葑醇、乙酸酐为原料，以0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，采用碳酸钠进行中和，洗涤很好的避免了酯的水解反应，采用高效真空分馏法进行分离精制，最终可得到含量970的乙酸葑酯产品。该方法工艺简易，成本低廉，乙酸葑酯产品不仅得率高，且纯度高、质量好，是用来配制各种食用香精和日用香精的理想原料，具有广阔的市场推广前景。具体实施方式0013为了使

7、本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于说明书CN104177255A2/2页4限定本发明。0014实施例10015一种乙酸葑酯的制备方法，包括如下步骤0016S11、取10G葑醇、10G乙酸酐和04G0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂混合置于玻璃反应釜内，加热至130，反应15小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；0017S12、重复步骤S1，溶液A集中至250300KG时，加入10G浓度为30的碳酸钠溶液进行中和，洗涤

8、；0018S13、将步骤S2中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。0019对比例10020S01、取10G葑醇、10G乙酸酐混合置于玻璃反应釜内，加热至130，反应15小时，过滤回收强酸性树脂催化剂，得溶液A，反应结束降温至50以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；0021S02、重复步骤S01，溶液A集中至250300KG时，加入10G浓度为30的碳酸钠溶液进行中和，洗涤；0022S03、将步骤S02中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。0023对比例20024S021、取10G葑醇、10G乙酸酐和04G浓硫酸置于玻璃反应釜内，加热至130，反应15小时，得溶液A，反应结束

9、降温至50以下，然后排出、称重，置于搪瓷釜中集中存放；0025S022、重复步骤S021，溶液A集中至250300KG时，加入10G浓度为30的碳酸钠溶液进行中和，洗涤；0026S023、将步骤S022中所得的粗品乙酸葑酯通过分馏，纯化，得成品。0027实施例1中，酯产率达95，纯度大于97，对比例1中，酯产率为54，纯度低于55，对比例2中，酯产率为90，纯度低于82，同时存在腐蚀容器，后期处理不方便，污染环境的缺点。0028综上所述，本具体实施使用葑醇、乙酸酐为原料，以0017型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂进行酯化反应，采用碳酸钠进行中和，洗涤很好的避免了酯的水解反应，采用高效真空分馏法进行分离精制，最终可得到含量970的乙酸葑酯产品。该方法工艺简易，成本低廉，乙酸葑酯产品不仅得率高，且纯度高、质量好，是用来配制各种食用香精和日用香精的理想原料，具有广阔的市场推广前景。0029以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。说明书CN104177255A