1、(10)申请公布号 CN 104262135 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104262135 A (21)申请号 201410428639.X (22)申请日 2014.08.27 C07C 57/10(2006.01) C07C 51/09(2006.01) (71)申请人 江苏天成生化制品有限公司 地址 226600 江苏省南通市海安县经济开发 区精细化工园区 (72)发明人 陈飞 崔惠忠 王小清 姜彦 (54) 发明名称 山梨酸的制备工艺 (57) 摘要 山梨酸的制备工艺， 它涉及食品防腐剂技术 领域， 它的制备工艺为 ： 醋酸制取乙烯酮 ； 物料冷 却 ； 缩合
2、反应制成聚酯 ： 采用静态混合外循环式 塔式缩合反应器进行反应制成聚酯 ； 回收巴豆醛 及催化剂 ： 将聚酯导入薄膜发生器中， 使得聚酯 形成均匀的薄膜， 并分离出杂质 ； 聚酯酸解 ； 粗山 梨酸脱焦 ： 将粗品山梨酸导入混合沉降器中， 加 入活性炭， 采用溶剂萃取法结合活性炭进行脱焦 油 ； 干燥得出成品。它制备工艺科学合理， 减少了 焦油生成量， 乙烯酮利用率提高了 ； 脱焦油不产 生废水， 节能环保， 工艺流程缩短， 全过程时间缩 短 ； 设备体积缩小， 投资可减少 1/3 左右， 大大降 低了生产企业的生产成本， 且能够提高山梨酸的 产率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页
3、 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104262135 A CN 104262135 A 1/1 页 2 1. 山梨酸的制备工艺， 其特征在于它的制备工艺为 ： (1)、 醋酸制取乙烯酮 ： 将醋酸和 催化剂加入管式反应器中升温加压进行裂解成为乙烯酮， 裂解温度为 730 750、 压力 10 20kPa， 停留时间为 0.5 3.0s 的气相状态 ； (2)、 物料冷却 ： 将制备出的乙烯酮冷却 至 0 ； (3)、 缩合反应制成聚酯 ： 将巴豆醛和乙烯酮在 0存在催化剂的条件下， 采用静态 混合
4、外循环式塔式缩合反应器进行反应制成聚酯， 该步骤中所采用的催化剂为无水乙酰丙 酮锌和乙酰丙酮钙组成的多元催化剂 ； (4)、 回收巴豆醛及催化剂 ： 将聚酯导入薄膜发生器 中， 使得聚酯形成均匀的薄膜， 并分离出杂质 ； (5)、 聚酯酸解 ： 将聚酯酸解后得出山梨酸粗 品 ； (6)、 粗山梨酸脱焦 ： 将粗品山梨酸导入混合沉降器中， 加入活性炭， 采用溶剂萃取法结 合活性炭进行脱焦油 ； (7)、 干燥得出成品 ： 将脱焦后的山梨酸干燥 1-2 小时后即得正品。 权 利 要 求 书 CN 104262135 A 2 1/2 页 3 山梨酸的制备工艺 技术领域 ： 0001 本发明涉及食品防
5、腐剂技术领域， 具体涉及一种山梨酸的制备工艺。 背景技术 ： 0002 食品防腐剂是一类能够在生产、 运输、 储藏和销售过程中， 抑制微生物生长、 防止 食品腐败变质， 延长保存期的一些化学合成物质或天然物质。我国是一个人口大国， 据估 计， 我国每年约有 20 30的食物因腐败而白白损失。为了降低这种不必要的损失， 食 品添加剂行业的发展越来越迅速。 0003 在食品添加剂行业迅速发展的同时也出现了不少的问题， 以至于人们认为食品安 全的最大问题就是食品添加剂， 从食品防腐剂山梨酸说起。山梨酸， 学名 2， 4- 己二烯酸， 结 构式 CH(CH CH)COOH， 是无色针状晶体或白色结晶状
6、粉末， 无臭或有微弱的辛辣味， 熔点 133135。 适用于pH为5.5以下的食品防腐。 是一种新型的食品防腐剂， 能有效地抑制 霉菌、 酵母菌和好气菌的生长， 并能保持食品的原有风味。山梨酸作为一种不饱和脂肪酸， 像食品中存在的其它不饱和脂肪酸一样， 能参加人体正常的新陈代谢， 最后分解成二氧化 碳和水。故山梨酸可看作是食品的成份， 对人体无害， 其毒性为苯甲酸的 1/4， 食盐的 1/2， 防腐效果却是苯甲酸的 5-10 倍。山梨酸是目前世界上公认的毒性最低、 最安全、 有效的一 种食品防腐剂。 0004 当前山梨酸生产工艺的缺点 ： 缩合采用釜式， 因而生产焦油多， 乙烯酮利用率低 ；
7、采用水法脱焦油产生大量废水 (35 吨水溶解一吨粗品 )， 而且增大脱色之负荷。工艺流程 长， 实现全过程时间长 ； 设备庞大， 占地面积、 投资等均较大。 发明内容 ： 0005 本发明的目的是提供一种山梨酸的制备工艺， 它制备工艺科学合理， 减少了焦油 生成量， 乙烯酮利用率提高了 ； 脱焦油不产生废水， 节能环保， 工艺流程缩短， 全过程时间缩 短 ； 设备体积缩小， 投资可减少 1/3 左右， 大大降低了生产企业的生产成本， 且能够提高山 梨酸的产率。 0006 为了解决背景技术所存在的问题， 本发明是采用以下技术方案 ： 它的制备工艺为 ： 1、 醋酸制取乙烯酮 ： 将醋酸和催化剂加
8、入管式反应器中升温加压进行裂解成为乙烯酮， 裂 解温度为 730 750、 压力 10 20kPa(75 150mm Hg)， 停留时间为 0.5 3.0s 的气相 状态 ； 2、 物料冷却 ： 将制备出的乙烯酮冷却至 0 ； 3、 缩合反应制成聚酯 ： 将巴豆醛和乙烯 酮在 0存在催化剂的条件下， 采用静态混合外循环式塔式缩合反应器进行反应制成聚酯， 该步骤中所采用的催化剂为无水乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙组成的多元催化剂 ； 4、 回收巴豆 醛及催化剂 ： 将聚酯导入薄膜发生器中， 使得聚酯形成均匀的薄膜， 并分离出杂质 ； 5、 聚酯 酸解 ： 将聚酯酸解后得出山梨酸粗品 ； 6、 粗山梨酸脱
9、焦 ： 将粗品山梨酸导入混合沉降器中， 加入活性炭， 采用溶剂萃取法结合活性炭进行脱焦油 ； 7、 干燥得出成品 ： 将脱焦后的山梨 酸干燥 1-2 小时后即得成品。 说 明 书 CN 104262135 A 3 2/2 页 4 0007 本发明采用静态混合外循环式塔式缩合反应器进行缩合反应， 从而减少了焦油生 成量， 乙烯酮利用率提高 ； 缩合反应采用无水乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙组成的多元催化剂， 这两种催化剂对山梨酸的产额最高 ； 采用薄膜发生器回收巴豆醛及催化剂， 能够连续处理 聚酯， 保证聚酯的质量 ； 采用采用溶剂萃取法结合活性炭进行脱焦油， 溶剂回收， 不产生废 水。 具体实施方式
10、： 0008 本具体实施方式采用以下技术方案 ： 它的制备工艺为 ： 1、 醋酸制取乙烯酮 ： 将 醋酸和催化剂加入管式反应器中升温加压进行裂解成为乙烯酮， 裂解温度为 740、 压力 105kPa(85mm Hg)， 停留时间为 2s 的气相状态 ； 2、 物料冷却 ： 将制备出的乙烯酮冷却至 0； 3、 缩合反应制成聚酯 ： 将巴豆醛和乙烯酮在 0存在催化剂的条件下， 采用静态混合外循 环式塔式缩合反应器进行反应制成聚酯， 该步骤中所采用的催化剂为无水乙酰丙酮锌和乙 酰丙酮钙组成的多元催化剂 ； 4、 回收巴豆醛及催化剂 ： 将聚酯导入薄膜发生器中， 使得聚 酯形成均匀的薄膜， 并分离出杂
11、质 ； 5、 聚酯酸解 ： 将聚酯酸解后得出山梨酸粗品 ； 6、 粗山梨 酸脱焦 ： 将粗品山梨酸导入混合沉降器中， 加入活性炭， 采用溶剂萃取法结合活性炭进行脱 焦油 ； 7、 干燥得出成品 ： 将脱焦后的山梨酸干燥 1.5 小时后即得成品。 0009 本具体实施方式采用静态混合外循环式塔式缩合反应器进行缩合反应， 从而减少 了焦油生成量， 乙烯酮利用率提高 ； 缩合反应采用无水乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙组成的多 元催化剂， 这两种催化剂对山梨酸的产额最高 ； 采用薄膜发生器回收巴豆醛及催化剂， 能够 连续处理聚酯， 保证聚酯的质量 ； 采用采用溶剂萃取法结合活性炭进行脱焦油， 溶剂回收， 不产生废水。 0010 本具体实施方式备工艺科学合理， 减少了焦油生成量， 乙烯酮利用率提高了 ； 脱焦 油不产生废水， 节能环保， 工艺流程缩短， 全过程时间缩短 ； 设备体积缩小， 投资可减少 1/3 左右， 大大降低了生产企业的生产成本， 且能够提高山梨酸的产率。 说 明 书 CN 104262135 A 4
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