1、(10)申请公布号 CN 103030331 A (43)申请公布日 2013.04.10 CN 103030331 A *CN103030331A* (21)申请号 201110292334.7 (22)申请日 2011.10.03 C04B 24/34(2006.01) C04B 103/60(2006.01) (71)申请人 孙薇 地址 221400 江苏省徐州市新沂市新安镇市 府路 35-1 号 (72)发明人 不公告发明人 (54) 发明名称 一种有机酸酯防冻剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种有机酸酯防冻剂的制备方 法, 该产品属于化工建材领域。 本发明是以乙酸乙 酯、
2、1,2- 亚乙基二醇、 尿素、 松香皂、 脂肪族减水 剂、 氢氧化钠、 水为原料, 以化学反应釜为主要设 备来生产有机酸酯混凝土防冻剂, 该混凝土防冻 剂能有效降低混凝土冰点、 促进混凝土在低温或 负温条件下的硬化、 使混凝土不受冻害。 该混凝土 防冻剂在混凝土中的添加量为 2%-4%, 具有早强、 减水、 防冻的效果, 且能明显改善混凝土和易性, 增加混凝土的耐久性。 该混凝土防冻剂不含氯, 使 用时不会产生钢筋锈蚀, 主要应用于工业民用建 筑、 公路、 桥梁的混凝土中。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请
3、权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种有机酸酯防冻剂的制备方法, 其特征是 : 以乙酸乙酯 9%-11%、 1,2- 亚乙基二醇 8%-30%、 尿素 4%、 松香皂 4%、 脂肪族减水剂 8%、 氢氧化钠 1%、 水 44% 为原料, 通过以下步骤来 得到成品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种有机酸酯防冻剂的制备方法, 其第一步的特征是 : 将 1,2- 亚乙基二醇送入搅拌容器中, 将温度调至 35, 开始搅拌, 边搅拌边依次加入乙酸乙 酯、 尿素, 混合均匀后静置保温反应 1 小时。 3. 根据权利要求 1 所述的一种有机酸酯防冻剂的制备方法, 其第二步的特征是
4、 : 将水 送入化学反应釜, 加热至 85, 边搅拌边依次加入松香皂、 脂肪族减水剂至全部溶解后, 再 搅拌反应 1 小时。 4. 根据权利要求 1 所述的一种有机酸酯防冻剂的制备方法, 其第三步的特征是 : 继续 搅拌, 将乙酸乙酯、 1,2- 亚乙基二醇、 尿素的混合物加入化学反应釜搅拌反应 0.5 小时后边 搅拌边降温至常温, 随即加入氢氧化钠, 继续搅拌均匀后出料, 得到成品。 权 利 要 求 书 CN 103030331 A 2 1/2 页 3 一种有机酸酯防冻剂的制备方法 0001 技术领域 本发明产品属化工建材领域, 尤其涉及一种有机酸酯防冻剂的制备方法。 背景技术 0002 混
5、凝土防冻剂是一种能使混凝土在负温下硬化, 并在规定养护条件下达到预期性 能的外加剂, 它是一种能在低温下防止物料中水分结冰的物质, 有机酸酯防冻剂是混凝土 防冻剂的主要品种之一。有机酸酯是一类重要的化工中间体, 其种类繁多, 常见的有 : 甲酸 甲酯、 甲酸乙酯、 乙酸甲酯、 乙酸乙酯、 乙酸丙酯等, 本发明以有机酸酯中的乙酸乙酯为主要 原料来制备防冻剂, 乙酸乙酯又称醋酸乙酯, 外观为无色透明具有刺激性气味的液体, 是一 种用途广泛的精细化工产品, 具有优异的溶解性、 快干性, 是一种非常重要的有机化工原料 和极好的工业溶剂, 被广泛用于醋酸纤维、 乙基纤维、 氯化橡胶、 乙烯树脂、 乙酸纤
6、维树酯、 合成橡胶、 涂料及油漆等的生产过程中。 作为溶剂, 可用于涂料、 乙基纤维素、 人造纤维等产 品中 ; 作为粘合剂, 可用于印刷油墨、 胶粘剂、 密封胶等产品中 ; 作为提取剂, 可用于医药、 有机酸等产品的生产 ; 在建筑行业可用于防冻剂等产品中。 本发明是一种有机酸酯防冻剂, 以乙酸乙酯、 1,2- 亚乙基二醇、 尿素、 松香皂、 脂肪族减水剂、 氢氧化钠、 水为原料, 以化学反 应釜为主要设备来生产有机酸酯混凝土防冻剂, 该混凝土防冻剂能有效降低混凝土冰点、 促进混凝土在低温或负温条件下的硬化、 使混凝土不受冻害。该混凝土防冻剂在混凝土中 的添加量为 2%-4%, 具有早强、
7、减水、 防冻的效果, 且能明显改善混凝土和易性, 增加混凝土 的耐久性。 该混凝土防冻剂含氨、 不含氯, 使用时不会产生钢筋锈蚀, 但有轻微的氨味, 主要 应用于工业民用建筑、 公路、 桥梁的混凝土中。 发明内容 0003 本发明要解决的问题是提供一种批量制备有机酸酯防冻剂的方法, 该防冻剂是以 乙酸乙酯、 1,2- 亚乙基二醇、 尿素、 松香皂、 脂肪族减水剂、 氢氧化钠、 水为原料来生产的, 本 制备方法的优点是 : 生产工艺简单, 该混凝土防冻剂能有效降低混凝土冰点、 促进混凝土在 低温或负温条件下的硬化、 使混凝土不受冻害, 具有早强、 减水、 防冻的效果, 且能明显改善 混凝土和易性
8、, 增加混凝土的耐久性。 生产该产品使用的原料有 : 乙酸乙酯9%-11%、 1,2-亚 乙基二醇 8%-30%、 尿素 4%、 松香皂 4%、 脂肪族减水剂 8%、 氢氧化钠 1%、 水 44%。 0004 本发明可以通过以下技术方案来实现 : 一种有机酸酯防冻剂的制备方法, 其特征由以下步骤构成 : 1. 将 1,2- 亚乙基二醇送入搅拌容器中, 将温度调至 35, 开始搅拌, 边搅拌边依次加 入乙酸乙酯、 尿素, 混合均匀后静置保温反应 1 小时。 0005 2. 将水送入化学反应釜, 加热至 85, 边搅拌边依次加入松香皂、 脂肪族减水剂 至全部溶解后, 再搅拌反应 1 小时。 000
9、6 3. 继续搅拌, 将乙酸乙酯、 1,2- 亚乙基二醇、 尿素的混合物加入化学反应釜搅拌 反应 0.5 小时后边搅拌边降温至常温, 随即加入氢氧化钠, 继续搅拌均匀后出料, 得到成 说 明 书 CN 103030331 A 3 2/2 页 4 品。 0007 本发明的有益效果是 : 提供了一种有机酸酯防冻剂的制备方法, 该制备方法工艺 简单, 制备的混凝土防冻剂能有效降低混凝土冰点、 促进混凝土在低温或负温条件下的硬 化、 使混凝土不受冻害, 具有早强、 减水、 防冻的效果, 且能明显改善混凝土和易性, 增加混 凝土的耐久性, 该混凝土防冻剂不含氯, 使用时不会产生钢筋锈蚀, 主要应用于工业
10、民用建 筑、 公路、 桥梁的混凝土中。 具体实施方式 0008 实施例 1 将占总量为 28% 的 1,2- 亚乙基二醇送入搅拌容器中, 将温度调至 35, 开始搅拌, 边 搅拌边依次加入占总量为 11% 的乙酸乙酯、 占总量为 4% 的尿素, 混合均匀后静置保温反应 1 小时 ; 将占总量为 44% 的水送入化学反应釜, 加热至 85, 边搅拌边依次加入占总量为 4% 的松香皂、 占总量为 8% 的脂肪族减水剂至全部溶解后, 再搅拌反应 1 小时 ; 继续搅拌, 将乙 酸乙酯、 1,2- 亚乙基二醇、 尿素的混合物加入化学反应釜搅拌反应 0.5 小时后边搅拌边降 温至常温, 随即加入占总量为
11、 1% 的氢氧化钠, 继续搅拌均匀后出料, 得到成品。 0009 实施例 2 将占总量为 29% 的 1,2- 亚乙基二醇送入搅拌容器中, 将温度调至 35, 开始搅拌, 边 搅拌边依次加入占总量为 10% 的乙酸乙酯、 占总量为 4% 的尿素, 混合均匀后静置保温反应 1 小时 ; 将占总量为 44% 的水送入化学反应釜, 加热至 85, 边搅拌边依次加入占总量为 4% 的松香皂、 占总量为 8% 的脂肪族减水剂至全部溶解后, 再搅拌反应 1 小时 ; 继续搅拌, 将乙 酸乙酯、 1,2- 亚乙基二醇、 尿素的混合物加入化学反应釜搅拌反应 0.5 小时后边搅拌边降 温至常温, 随即加入占总量
12、为 1% 的氢氧化钠, 继续搅拌均匀后出料, 得到成品。 0010 实施例 3 将占总量为30%的1,2-亚乙基二醇送入搅拌容器中, 将温度调至35, 开始搅拌, 边搅 拌边依次加入占总量为 9% 的乙酸乙酯、 占总量为 4% 的尿素, 混合均匀后静置保温反应 1 小 时 ; 将占总量为 44% 的水送入化学反应釜, 加热至 85, 边搅拌边依次加入占总量为 4% 的 松香皂、 占总量为 8% 的脂肪族减水剂至全部溶解后, 再搅拌反应 1 小时 ; 继续搅拌, 将乙酸 乙酯、 1,2- 亚乙基二醇、 尿素的混合物加入化学反应釜搅拌反应 0.5 小时后边搅拌边降温 至常温, 随即加入占总量为 1% 的氢氧化钠, 继续搅拌均匀后出料, 得到成品。 说 明 书 CN 103030331 A 4