1、(10)申请公布号 CN 104192829 A (43)申请公布日 2014.12.10 C N 1 0 4 1 9 2 8 2 9 A (21)申请号 201410447921.2 (22)申请日 2014.09.04 C01B 31/02(2006.01) C01B 33/12(2006.01) (71)申请人武汉科技大学 地址 430081 湖北省武汉市青山区建设一路 (72)发明人赵雷 陈辉 方伟 梁峰 杜星 何漩 王玺堂 (74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 42222 代理人张火春 (54) 发明名称 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备
2、方法 (57) 摘要 本发明涉及一种多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体及其制备方法。其技术方案是：将稻壳置于 盐酸、硫酸或草酸溶液中，90100水浴12h， 过滤；水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，烘 干，再加入氯化锌的水溶液中，放置2472h，在 80100条件下保温36144h，得到预处理稻壳； 将预处理稻壳加入到含镍的有机配合物的溶液 中，放置2024h，在80100条件下保温2430h； 然后在8001300条件下于氩气或氩气气氛中 保温34h，制得多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体。 本发明成本低廉、工艺简单、环境友好、产品附加 值高和适用于工业化生产；用该方法制备的多 维-多
3、级孔SiO 2 /C复合粉体具有一维/三维复合、 多维/多级孔原位形成、比表面大的特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104192829 A CN 104192829 A 1/1页 2 1.一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为115wt%的盐酸、硫酸或草酸的溶液中，在90100条件下水浴 12h，过滤；再用水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；
4、然后在80100条件下保温 2430h，得到酸处理稻壳； 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液质量比为1(820)将酸处理稻壳加入氯化锌的水 溶液中，在室温和常压条件下放置2472h，然后在80100条件下保温36144h，得到预处 理稻壳； 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含镍的有机配合物中镍元素的质量比为1(0.00050.005)，将预 处理稻壳加入到含镍的有机配合物的溶液中，在室温和常压条件下放置2024h，然后在 80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳； 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氩气和8001300条件下保温34h、或在氮气和8001300条件
5、下 保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体。 2.根据权利要求1所述的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体的制备方法，其特征在于所述 氯化锌的水溶液的浓度为530wt%。 3.根据权利要求1所述的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体的制备方法，其特征在于所述 含镍的有机配合物为邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物、丁二酮肟镍的有机配合物、L-半 胱氨酸镍的有机配合物、四氮杂大环四烯镍配合物、吡啶-2-甲醛肟与镍的有机配合物中 的一种。 4.一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体，其特征在于所述多维-多级孔SiO 2 /C复合粉 体是根据权利要求13项中任一项所述的多维-多级孔SiO
6、2 /C复合粉体的制备方法所制 备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体。 权 利 要 求 书CN 104192829 A 1/8页 3 一种多维 - 多级孔 SiO 2 /C 复合粉体及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于多孔复合粉体技术领域。具体涉及一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉 体及其制备方法。 背景技术 0002 多孔材料以其优异的性能在各个领域得到了广泛的应用，但由于单一孔材料存在 明显的缺陷，所以人们致力于研究将各种孔材料优点结合起来的材料，即多级孔材料。多级 孔材料是指材料中具有两级或两级以上的复合孔材料，例如：介孔复合材料；微孔-大孔复 合材料；介孔-大孔复合材料
7、；微孔-介孔-大孔复合材料。多级孔材料因其优异的特性及 其在生物领域中广阔的应用前景，成为人们的研究热点之一。 0003 近年来，多级孔材料的研究和制备虽然取得了很大的进展，但仍存在一些未解决 的问题，如形貌难以控制、模板成本较高、操作程序复杂、不同模板剂之间的竞争作用难以 控制等（李娜，多级孔结构介孔二氧化硅的合成及其性能研究，南开大学，博士学位论文， 2012年05月）。研究还发现，利用一维材料对多孔材料进行修饰，可以极大的提高多孔材 料的性能，如LIU等（Yonggang Jin, Stephen C. Hawkins, Chi P. Huynh and Shi Su. Carbon n
8、anotube modied carbon composite monoliths as superior adsorbents for carbon dioxide captureJ.Energy Environ. Sci., 2013, 6, 25912596）利用一维的 碳纳米管增大多孔炭材料的比表面积，增加其吸附能力。但目前多维复合材料的制备一般 是机械的将一维（或二维）材料混合进基体三维多孔材料中而制备得出，制备工艺复杂，一 维（或二维）材料的预制备增加了成本，且难以在多孔材料中均匀分布，材料性能不稳定。 0004 稻壳是大米加工的主要副产物，约占稻谷重量的20%。我国是世界上最大的
9、稻 谷生产国，稻壳来源广泛，且价格便宜。国内外对稻壳的综合利用虽进行了广泛的研究， 但真正能够形成规模生产、大量有效利用稻壳的途径并不多，或是经济效益不显著、增值 不大，或是在工艺上、技术上、质量上、环境污染等方面还存在一些问题。如“一种稻壳制 备活性炭的方法”（CN201010570920.9）专利技术，公开了一种利用稻壳、氧化锌、稀盐 酸、氢氧化钠为原料生产活性炭的方法，该方法缺陷主要体现在氧化锌用量大和成本高， 稻壳经高温活化后后含碳量低，故而活性炭的产量低；又如“利用稻壳制备高纯硅的方法” （CN20101027008.6）专利技术，公开了一种利用稻壳制备高纯硅的方法，该方法工艺复杂，
10、 工艺中还需10002000的高温处理，附加值低和成本高。 发明内容 0005 本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种成本低廉、工艺简单、环境友好和 适合于工业化生产的制备多维-多级孔复合粉体的方法。用该方法制备的多维-多级孔 SiO 2 /C复合粉体具有一维/三维复合、多维/多级孔原位形成、比表面大和附加值高的特 点。 0006 为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是： 说 明 书CN 104192829 A 2/8页 4 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为115wt%的盐酸、硫酸或草酸的溶液中，在90100条件下水浴 12h，过滤；再用水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过
11、滤；然后在80100条件下保温 2430h，得到酸处理稻壳。 0007 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液质量比为1(820)将酸处理稻壳加入氯化锌的水 溶液中，在室温和常压条件下放置2472h，然后在80100条件下保温36144h，得到预处 理稻壳。 0008 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含镍的有机配合物中镍元素的质量比为1(0.00050.005)，将预 处理稻壳加入到含镍的有机配合物的溶液中，在室温和常压条件下放置2024h，然后在 80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0009 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氩气和8001300条件下保温3
12、4h、或在氮气和8001300条件下 保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体。 0010 所述氯化锌的水溶液的浓度为530wt%。 0011 所述含镍的有机配合物为邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物、丁二酮肟镍的有机 配合物、L-半胱氨酸镍的有机配合物、四氮杂大环四烯镍配合物、吡啶-2-甲醛肟与镍的有 机配合物中的一种。 0012 由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果： 1、本发明的主要原料稻壳为农业废弃物，通过对稻壳进行预处理、采用镍的有机配合 物溶液对稻壳的再处理和对再处理稻壳在氮气或氩气条件下不同温度进行热处理，直接制 备多维-多级孔SiO 2 /C复合
13、粉体，原料价格低廉，可再生，制备工艺简单，产品附加值高。 0013 2、本发明制备多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体，无需制备多孔氧化硅基体，一维氧 化硅纳米线原位形成，分布均匀，无需额外添加，制备工艺简单，节省原料。 0014 3、本发明采用的原料稻壳中富含二氧化硅，其中的二氧化硅主要是以无定形状 态存在，在稻壳中所占的质量分数为3.022.0%，稻壳中其余的绝大部分为有机物，还有 少量的无机氧化物。这些生物源态二氧化硅和有机物具有精确的遗传控制性，呈现纳米水 平的精巧结构，具有多层次、多级孔的结构。本发明利用稻壳裂解碳形成三维多级孔洞的同 时原位形成氧化硅纳米线，氧化硅纳米线均匀的分布在
14、三维多级孔二氧化硅孔隙中，形成 均匀的复合粉体，制得的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体的比表面积高达8001300cm 2 /g，孔 径分布为2100nm。 0015 因此，本发明成本低廉、工艺简单、环境友好、产品附加值高和适合于工业化生产； 所制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体具有一维/三维复合、多维/多级孔原位形成、比 表面大和附加值高的特点。适应于吸附、催化载体等领域。 附图说明 0016 图1是本发明制备的一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体的SEM形貌图； 图2是图1所示的SEM形貌图的局部放大图； 说 明 书CN 104192829 A 3/8页 5 图3是图1所示
15、多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体的氮气吸附脱附曲线及孔径分布图。 具体实施方式 0017 下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对本发明保护范围 的限制。 0018 实施例1 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，所述制备方法的具体步骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为13wt%的盐酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再用 水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸处 理稻壳。 0019 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液质量比为1(810)将酸处理稻壳加入到浓度为 510wt%
16、的氯化锌水溶液中，在室温和常压条件下放置6672h，然后在80100条件下保 温3648h，得到预处理稻壳。 0020 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物中镍元素的质量比为1 (0.00050.001)，将预处理稻壳加入到含邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物的溶液中，在 室温和常压条件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0021 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氮气和800900条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合粉 体。 0022 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体如图1和图2所示，氧
17、化硅纳米线 很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体；由图3可看出，所制得的 多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为800900cm 2 /g。 0023 实施例2 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为35wt%的硫酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再用 水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸处 理稻壳。 0024 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(1012)将酸
18、处理稻壳加入到浓度为 1015wt%的氯化锌水溶液中，在室温和常压条件下放置6066h，然后在80100条件下保 温4860h，得到预处理稻壳。 0025 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含丁二酮肟镍的有机配合物中镍元素的质量比为1 (0.0010.002)，将预处理稻壳加入到含丁二酮肟镍的有机配合物的溶液中，在室温和常压 说 明 书CN 104192829 A 4/8页 6 条件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0026 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氩气和9001000条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体。 002
19、7 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体；所制得的多维-多 级孔SiO 2 /C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为10001100cm 2 /g。 0028 实施例3 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为57wt%的草酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再用 水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸处 理稻壳。 0029 步骤二、稻
20、壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(1214)将酸处理稻壳加入到浓度为 1520wt%的氯化锌水溶液中，在室温和常压条件下放置5460h，然后在80100条件下保 温6072h，得到预处理稻壳。 0030 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含L-半胱氨酸镍的有机配合物中镍元素的质量比为1 (0.0020.003)，将预处理稻壳加入到含L-半胱氨酸镍的有机配合物的溶液中，在室温和 常压条件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0031 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氮气和10001100条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2
21、/C复合 粉体。 0032 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体；所制得的多维-多 级孔SiO 2 /C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为800900cm 2 /g。 0033 实施例4 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为710wt%的盐酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再用 水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸处 理稻壳。
22、 0034 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(1416)将酸处理稻壳加入到浓度为 2025wt%的氯化锌水溶液中，在室温和常压条件下放置5054h，然后在80100条件下保 温7284h，得到预处理稻壳。 说 明 书CN 104192829 A 5/8页 7 0035 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含四氮杂大环四烯镍配合物中镍元素的质量比为1 (0.0030.004)，将预处理稻壳加入到含四氮杂大环四烯镍配合物的溶液中，在室温和常压 条件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0036 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在
23、氮气和11001200条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体。 0037 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体，所制得的多维-多 级孔SiO2/C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为9001000cm 2 /g。 0038 实施例5 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为1012wt%的硫酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再 用水清洗稻壳至清洗液的pH值为
24、68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸 处理稻壳。 0039 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(1618)将酸处理稻壳加入到浓度为 2530wt%的氯化锌水溶液中，在室温和常压条件下放置4450h，然后在80100条件下保 温132144h，得到预处理稻壳。 0040 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含吡啶-2-甲醛肟与镍的有机配合物中镍元素的质量比为1 (0.0040.005)，将预处理稻壳加入到含吡啶-2-甲醛肟与镍的有机配合物的溶液中，在室 温和常压条件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0041
25、步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氩气和12001300条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体。 0042 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体，所制得的多维-多 级孔SiO2/C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为9001000cm 2 /g。 0043 实施例6 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为1215wt%的草酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过
26、滤；再 用水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸 处理稻壳。 0044 步骤二、稻壳的预处理 说 明 书CN 104192829 A 6/8页 8 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(1820)将酸处理稻壳加入到浓 度为58wt%的氯化锌水溶液中，在室温常压下放置4044h，然后在80100条件下保温 120132h，得到预处理稻壳。 0045 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物中镍元素的质量比为1 (0.00050.001)，将预处理稻壳加入到含邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物的溶液中，在 室温和常压条件下放
27、置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0046 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氮气和9001000条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体。 0047 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体，所制得的多维-多 级孔SiO2/C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为800900cm 2 /g。 0048 实施例7 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将
28、稻壳置于浓度为35wt%的盐酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再用 水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸处 理稻壳。 0049 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(911)将酸处理稻壳加入到浓度为 815wt%的氯化锌水溶液中，在室温和常压条件下放置3440h，然后在80100条件下保 温108120h，得到预处理稻壳。 0050 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含丁二酮肟镍的有机配合物中镍元素的质量比为1 (0.0020.003)，将预处理稻壳加入到含丁二酮肟镍的有机配合物的溶液中，在室温和常压 条
29、件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0051 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氮气和10001100条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体。 0052 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体，所制得的多维-多 级孔SiO 2 /C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为12001300cm 2 /g。 0053 实施例8 一种多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、
30、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为13wt%的硫酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再用 说 明 书CN 104192829 A 7/8页 9 水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸处 理稻壳。 0054 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(1517)将酸处理稻壳加入到浓度为 1621wt%的氯化锌水溶液中，在室温和常压条件下放置3034h，然后在80100条件下保 温96108h，得到预处理稻壳。 0055 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物中镍元素的质量比为1 (0.0010
31、.002)，将预处理稻壳加入到含邻苯二甲酸根桥连镍的有机配合物的溶液中，在室 温和常压条件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0056 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氩气和11001200条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体。 0057 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体，所制得的多维-多 级孔SiO 2 /C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为10001200cm 2 /g。 0058 实施例9 一种多维-多级
32、孔SiO 2 /C复合粉体及其制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步 骤是： 步骤一、稻壳的酸处理 将稻壳置于浓度为35wt%的草酸的溶液中，在90100条件下水浴12h，过滤；再用 水清洗稻壳至清洗液的pH值为68，过滤；然后在80100条件下保温2430h，得到酸处 理稻壳。 0059 步骤二、稻壳的预处理 按酸处理稻壳与氯化锌的水溶液的质量比为1(810)将酸处理稻壳加入到浓度 为2429wt%的氯化锌水溶液中，在室温常压下放置2430h，然后在80100条件下保温 8496h，得到预处理稻壳。 0060 步骤三、稻壳的再处理 按预处理稻壳与含丁二酮肟镍的有机配合物中镍元素的质量比为1
33、 (0.0030.004)，将预处理稻壳加入到含丁二酮肟镍的有机配合物的溶液中，在室温和常压 条件下放置2024h，然后在80100条件下保温2430h，得到再处理稻壳。 0061 步骤四、稻壳的高温处理 将再处理稻壳在氮气和12001300条件下保温34h，得到多维-多级孔SiO 2 /C复合 粉体。 0062 本实施例制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体类似于图1和图2所示，氧化硅纳 米线很好的生长在多孔二氧化硅的孔隙及表面，形成均匀的复合粉体，所制得的多维-多 级孔SiO 2 /C复合粉体的孔径分布为2100nm，比表面为820900cm 2 /g。 0063 本具体实施方式与现有
34、技术相比，具有如下积极效果： 1、本具体实施方式的主要原料稻壳为农业废弃物，通过对稻壳进行预处理、采用镍的 说 明 书CN 104192829 A 8/8页 10 有机配合物溶液对稻壳的再处理和对再处理稻壳在氮气或氩气条件下不同温度进行热处 理，直接制备多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体，原料价格低廉，可再生，制备工艺简单，产品附 加值高。 0064 2、本具体实施方式制备多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体，无需制备多孔氧化硅基 体，一维氧化硅纳米线原位形成，分布均匀，无需额外添加，制备工艺简单，节省原料。 0065 3、本具体实施方式采用的原料稻壳中富含二氧化硅，其中的二氧化硅主要是以
35、无定形状态存在，在稻壳中所占的质量分数为3.022.0%，稻壳中其余的绝大部分为有机 物，还有少量的无机氧化物。这些生物源态二氧化硅和有机物具有精确的遗传控制性，呈现 纳米水平的精巧结构，具有多层次、多级孔的结构。本具体实施方式利用稻壳裂解碳形成三 维多级孔洞的同时原位形成氧化硅纳米线，氧化硅纳米线均匀的分布在三维多级孔二氧化 硅孔隙中， 直接制备多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体，如图1和2所示，氧化硅纳米线均匀 的分布在三维多级孔二氧化硅孔隙及表面，形成均匀的复合粉体，另由图3所示的气吸附 脱附曲线及孔径分布图可知，其比表面积高达8001300cm 2 /g，孔径分布在2100nm。 0066 因此，本具体实施方式成本低廉、工艺简单、环境友好、产品附加值高和适合于工 业化生产；所制备的多维-多级孔SiO 2 /C复合粉体具有一维/三维复合、多维/多级孔原 位形成、比表面大和附加值高的特点。适应于吸附、催化载体等领域。 说 明 书CN 104192829 A 10 1/2页 11 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104192829 A 11 2/2页 12 图3 说 明 书 附 图CN 104192829 A 12
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