热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用途.pdf

1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310479596.7(22)申请日 2023.04.28(71)申请人 上海交通大学地址 200240 上海市闵行区东川路800号(72)发明人 刘晓晶刘延何辉张滕飞柴翔熊进标(74)专利代理机构 北京荟英捷创知识产权代理事务所(普通合伙)11726专利代理师 谷立丽(51)Int.Cl.C01G 53/00(2006.01)(54)发明名称热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用途(57)摘要本发明涉及压水堆技术领域，具体而言，涉及一种热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用

2、途。热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法包括：制备含镍盐和铁盐的铁镍溶液，镍元素与铁元素的摩尔量比值为1:(1.92.1)；将TMAOH溶液或氨水加入烧瓶，搅拌并加热至80100，其中，TMAOH与NiCl2的摩尔量比值大于30:1；停止加热，将铁镍溶液全部逐渐滴加至TMAOH溶液中，期间继续搅拌并加浓盐酸中和，使溶液pH保持在78之间；静置510小时后，将颗粒上方的清液倒出，保存铁镍氢氧化物悬浊液。制得的铁镍氢氧化物悬浊液作为前驱体，满足模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验的要求，能够在较短的时间内沉积到真实反应堆堆内污垢的厚度。权利要求书1页 说明书7页CN 11660591

3、9 A2023.08.18CN 116605919 A1.一种热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，包括：制备含镍盐和铁盐的铁镍溶液，其中，所述镍盐包括NiCl2、NiSO4和Ni(NO3)2中的一者或多者，所述铁盐包括FeNH4(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3和FeCl3中的一者或多者，所述镍盐中的镍元素与所述铁盐中的铁元素的摩尔量比值范围为1:(1.92.1)，优选为1:2；将TMAOH溶液或氨水加入烧瓶，搅拌并加热至80100，其中，TMAOH或氨水与NiCl2的摩尔量比值大于30:1，优选为50:1；停止加热，将所述铁镍溶液全部逐渐滴加至所述TMAOH溶

4、液或氨水中，期间继续搅拌并加浓盐酸中和，使溶液pH保持在78之间；静置510小时后，将颗粒上方的清液倒出；加入去离子水并混匀，静置510小时后，再次将颗粒上方的清液倒出，重复若干次，保存铁镍氢氧化物悬浊液。2.根据权利要求1所述的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：向烧杯中加入EDTA和去离子水，搅拌溶液并逐渐加入氨水直至EDTA全部溶解；加入铁粉，待铁粉完全溶解，制得可溶性铁溶液；其中，加入的铁粉与EDTA的质量比为25：(135160)，优选为25:150。3.根据权利要求1或2所述的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括

5、：向烧杯中加入EDTA、去离子水和Ni(OH)2，其中，Ni(OH)2与EDTA的质量比为41：(135160)，优选为41:150；搅拌溶液1014小时；逐渐加入氨水直至所有EDTA溶解，制得可溶性镍溶液。4.根据权利要求1或2所述的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，所述搅拌并加热至80100的步骤中，搅拌速率为8001000转/min。5.根据权利要求1或2所述的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，所述铁镍溶液中，NiCl2的浓度为0.010.1mol/L，优选为0.02mol/L；FeNH4(SO4)2的浓度为0.020.2mol/L，优选为0.04mo

6、l/L。6.根据权利要求1或2所述的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，所述TMAOH溶液与所述铁镍溶液的体积比为(1801795):1000，优选为359:1000。7.根据权利要求2所述的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，所述加入铁粉的步骤之前，所述制备方法还包括：加热溶液至9496。8.根据权利要求3所述的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其特征在于，所述搅拌溶液1014小时的步骤之前，所述制备方法还包括：加热溶液至95100。9.一种热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体，其特征在于，由权利要求18任一项所述的制备方法制得。10.权利要求9所述的热工水化

7、学氧化腐蚀沉积物前驱体在模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验中的用途。权利要求书1/1 页2CN 116605919 A2热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用途技术领域0001本发明涉及压水堆技术领域，具体而言，涉及一种热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用途。背景技术0002压水堆堆芯长期处于高温、高压、高放射性的严苛环境下，堆芯的燃料性能是影响反应堆安全性和经济性的关键因素。在核反应堆运行时，一回路中传热面积最大的蒸汽发生器传热管持续地受到高压过冷态冷却剂的冲刷、磨蚀、管道流体加速腐蚀，形成大量的氧化腐蚀产物。在过冷沸腾的驱动下，一回路中的金属离子和腐蚀产物会

8、沉积在堆芯上部的燃料包壳表面，形成薄的疏松多孔的结垢层，这种出现在燃料包壳表面的氧化腐蚀沉积物被称作CRUD(Chalk River Unidentified Deposit)。0003氧化腐蚀产物沉积层的主要成分为铁酸镍(NiFe2O4)，其多孔形貌由微米级尺度的“烟囱”和纳米级的“毛细管”构成。氧化腐蚀产物的沉积会引发一系列的安全问题，概括来说主要有两方面的危害：一方面，当氧化腐蚀产物沉积层达到一定厚度时会降低换热效率，燃料棒表面换热效率的降低会导致燃料棒温度升高，严重时可能导致燃料棒局部腐蚀，甚至局部熔堆；另一方面，氧化腐蚀产物沉积层内呈现疏松的多孔结构，具有强化沸腾的作用，沉积层内沸腾

9、的强化将使硼元素自冷却剂析出，并被沉积层的多孔形貌所吸附，导致硼在燃料棒轴向表面呈现不均匀的分布状态，由于10B具有显著的中子吸收能力，因此氧化腐蚀产物沉积层内的硼吸附现象会导致功率分布向反应堆底部畸变，引发堆芯功率漂移现象，即垢致功率漂移，研究表明，垢致功率漂移引发的局部功率变化可高达15以上，垢致功率漂移不仅会引发核反应堆降功率甚至紧急停堆，降低核反应堆的中子经济性，而且会影响堆芯的剩余反应性和停堆裕量，甚至使包壳失效，威胁核反应堆安全屏障的完整。0004由于氧化腐蚀产物在燃料包壳表面沉积是一个漫长的溶质迁移过程，需要精确地控制水化学条件，包括Fe、Ni、O、H等离子浓度，和长时间的传热、

10、传质和沉积，要评估堆芯氧化腐蚀产物沉积层对堆芯安全的影响，需要大量的时间成本。而通过改变实验室条件下的冷却剂中含铁、镍元素的前驱体等可以极大地加速整个沉积过程，因此，便捷、快速地制备水化学前驱体，从而加速模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物，对分析其对流动传热、堆芯中子物理和反应堆安全的影响具有重要意义。0005目前，有多种实验室条件下所使用的前驱体，固体前驱体主要包括污垢成分铁酸镍NiFe2O4颗粒、氧化铁Fe2O3颗粒、氧化镍NiO颗粒，可溶性前驱体主要包括氯化铁FeCl3、氯化镍NiCl2，然而，这些前驱体无法代表反应堆内的氧化腐蚀产物的存在形式，难以满足沉积机理实验的要求。发明内容000

11、6本发明的目的在于提供一种热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用途，以缓解现有技术中的模拟热工水化学条件氧化腐蚀沉积物的前驱体存在的难以满足说明书1/7 页3CN 116605919 A3沉积机理实验要求的技术问题。0007本发明提供的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，包括：0008制备含镍盐和铁盐的铁镍溶液，其中，所述镍盐包括NiCl2、NiSO4和Ni(NO3)2中的一者或多者，所述铁盐包括FeNH4(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3和FeCl3中的一者或多者，所述镍盐中的镍元素与所述铁盐中的铁元素的摩尔量比值范围为1:(1.92.1)，优选为1:2；0009

12、将TMAOH溶液或氨水加入烧瓶，搅拌并加热至80100，其中，TMAOH或氨水与NiCl2的摩尔量比值大于30:1，优选为50:1；0010停止加热，将所述铁镍溶液全部逐渐滴加至所述TMAOH溶液或氨水中，期间继续搅拌并加浓盐酸中和，使溶液pH保持在78之间；0011静置510小时后，将颗粒上方的清液倒出；0012加入去离子水并混匀，静置510小时后，再次将颗粒上方的清液倒出，重复若干次，保存铁镍氢氧化物悬浊液。0013优选地，作为一种可实施方式，所述制备方法还包括：0014向烧杯中加入EDTA和去离子水，搅拌溶液并逐渐加入氨水直至EDTA全部溶解；0015加入铁粉，待铁粉完全溶解，制得可溶性

13、铁溶液；0016其中，加入的铁粉与EDTA的质量比为25：(135160)，优选为25:150。0017优选地，作为一种可实施方式，所述制备方法还包括：0018向烧杯中加入EDTA、去离子水和Ni(OH)2，其中，Ni(OH)2与EDTA的质量比为41：(135160)，优选为41:150；0019搅拌溶液1014小时；0020逐渐加入氨水直至所有EDTA溶解，制得可溶性镍溶液。0021优选地，作为一种可实施方式，所述搅拌并加热至80100的步骤中，搅拌速率为8001000转/min。0022优选地，作为一种可实施方式，所述铁镍溶液中，NiCl2的浓度为0.010.1mol/L，优选为0.02

14、mol/L；FeNH4(SO4)2的浓度为0.020.2mol/L，优选为0.04mol/L。0023优选地，作为一种可实施方式，所述TMAOH溶液与所述铁镍溶液的体积比为(1801795):1000，优选为359:1000。0024优选地，作为一种可实施方式，所述加入铁粉的步骤之前，所述制备方法还包括：加热溶液至9496。0025优选地，作为一种可实施方式，所述搅拌溶液1014小时的步骤之前，所述制备方法还包括：加热溶液至95100。0026本发明提供的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体，由上述制备方法制得。0027本发明还提供一种上述热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体在模拟热工水化学条件沉积氧化腐

15、蚀产物的沉积机理实验中的用途。0028与现有技术相比，本发明的有益效果在于：0029因镍盐中的镍元素与所述铁盐中的铁元素的摩尔量比值范围为1:(1.92.1)，TMAOH(或氨水)与NiCl2的摩尔量比值大于30:1，故TMAOH自身过量，在铁镍溶液全部加入TMAOH溶液中后，可确保镍盐和铁盐能够完全反应，使得铁盐和镍盐中的阴离子能完全溶于溶液中。因铁镍溶液与TMAOH溶液或氨水反应会产生的热量，故在将铁镍溶液滴加至TMAOH说明书2/7 页4CN 116605919 A4溶液(或氨水)中的过程中，选择逐渐滴加的方式并对溶液进行搅拌，可在滴加过程中，使溶液自然冷却降温，防止溶液温度过高，并可控

16、制悬浊物的颗粒大小，减少凝集附着在内壁上的颗粒，减少浪费，使颗粒产物能够存在于铁镍氢氧化物悬浊液中。0030选用NiCl2、NiSO4和Ni(NO3)2中的一者或多者作为铁镍溶液中的镍盐，选用FeNH4(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3和FeCl3中的一者或多者作为铁镍溶液中的铁盐，在铁镍溶液与TMAOH反应完成后，氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氨离子均溶于水，在经过若干次沉降分离后，原本存在于铁盐和镍盐中的氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子或氨离子能够分若干次随上层清液倒出，因此，在最终保存的铁镍氧化物悬浊液中主要存在Ni、Fe、O、H四种离子；在将制得的铁镍氢氧化物悬浊液过滤

17、脱水干燥后，XRD(xrays，X射线)检测表明其为非晶体结构，XPS(Xray photoelectron spectroscopy，X射线光电子能谱)检测表明其铁镍元素比接近预设的2:1，因此，铁镍氢氧化物悬浊液可代表反应堆内的氧化腐蚀产物的存在形式，将其作为前驱体，满足模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验的要求，能够在较短的时间内沉积到真实反应堆堆内污垢的厚度。具体实施方式0031下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，

18、都属于本发明保护的范围。0032本发明实施例提供一种热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法，其包括：0033制备含镍盐和铁盐的铁镍溶液，其中，镍盐包括NiCl2、NiSO4和Ni(NO3)2中的一者或多者，铁盐包括FeNH4(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3和FeCl3中的一者或多者，镍盐中的镍元素与铁盐中的铁元素的摩尔量比值范围为1:(1.92.1)，优选为1：(1.952.05)，进一步优选为1:2。0034将四甲基氢氧化铵TMAOH溶液或氨水加入烧瓶，搅拌并加热至80100，其中，TMAOH或氨水与NiCl2的摩尔量比值大于30:1，优选为大于40:1，进一步优选为50:

19、1。0035停止加热，将铁镍溶液全部逐渐滴加至TMAOH溶液或氨水中，期间继续搅拌并加浓盐酸中和，使溶液pH保持在78之间。其中，搅拌速率优选为8001000转/min，可将悬浊液内的颗粒大小限制在合适的范围内。0036静置510小时后，将颗粒上方的清液倒出。静置时，铁镍氢氧化物可发生团聚和沉降，形成上层清液和下层悬浊液，具体可通过明显出现上层清液下层悬浊液的现象，作为完成静置的条件。0037加入去离子水并混匀，静置510小时后，再次将颗粒上方的清液倒出，重复若干次，保存铁镍氢氧化物悬浊液。0038需要说明的是，因镍盐中的镍元素与所述铁盐中的铁元素的摩尔量比值范围为1:(1.92.1)，TMA

20、OH(或氨水)与NiCl2的摩尔量比值大于30:1，故TMAOH自身过量，在铁镍溶液全部加入TMAOH溶液中后，可确保镍盐和铁盐能够完全反应，使得铁盐和镍盐中的阴离子能完全溶于溶液中。因铁镍溶液与TMAOH溶液或氨水反应会产生的热量，故在将铁镍溶液滴加至TMAOH溶液(或氨水)中的过程中，选择逐渐滴加的方式并对溶液进行搅拌，可在滴加过程中，使溶液自然冷却降温，防止溶液温度过高，并可控制悬浊物的颗粒大小，减少凝集附说明书3/7 页5CN 116605919 A5着在内壁上的颗粒，减少浪费，使颗粒产物能够存在于铁镍氢氧化物悬浊液中。0039选用NiCl2、NiSO4和Ni(NO3)2中的一者或多者

21、作为铁镍溶液中的镍盐，选用FeNH4(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3和FeCl3中的一者或多者作为铁镍溶液中的铁盐，在铁镍溶液与TMAOH反应完成后，氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氨离子均溶于水，在经过若干次沉降分离后，原本存在于铁盐和镍盐中的氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子或氨离子能够分若干次随上层清液倒出，因此，在最终保存的铁镍氧化物悬浊液中主要存在Ni、Fe、O、H四种离子；在将制得的铁镍氢氧化物悬浊液过滤脱水干燥后，XRD(xrays，X射线)检测表明其为非晶体结构，XPS(Xray photoelectron spectroscopy，X射线光电子能谱)检测表明其铁

22、镍元素比接近预设的2:1，因此，铁镍氢氧化物悬浊液可代表反应堆内的氧化腐蚀产物的存在形式，将其作为前驱体，满足模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验的要求，能够在较短的时间内沉积到真实反应堆堆内污垢的厚度。0040可通过ICP(Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体)测量悬浊液内铁元素浓度和镍元素浓度，以作为实验加注量的参照。0041在铁镍溶液中，NiCl2的浓度为0.010.1mol/L，优选为0.0120.08mol/L，进一步优选为0.0140.06mol/L，进一步优选为0.02mol/L；FeNH4(SO4)2的浓度为0.020.2mol/L

23、，优选为0.0240.16mol/L，进一步优选为0.0280.12mol/L，进一步优选为0.04mol/L。0042在此条件下，将加注的TMAOH溶液与铁镍溶液的体积比设置为(1801795):1000，优选为(2001600)：1000，进一步优选为(3001400)：1000，进一步优选为359:1000。可选用浓度为25的TMAOH溶液。0043上述铁镍溶液可利用六水合氯化镍NiCl26H2O和十二水合硫酸铵铁FeNH4(SO4)212H2O制得。0044上述制备方法还可包括可溶性铁溶液制备方法：向烧杯中加入乙二胺四乙酸EDTA和去离子水，搅拌溶液并逐渐加入氨水直至EDTA全部溶解，

24、得到的溶液pH接近7；加入铁粉，待铁粉完全溶解，制得可溶性铁溶液；其中，加入的铁粉与EDTA的质量比为25：(135160)，优选为8：(4650)，进一步优选为25:150。0045利用上述可溶性铁溶液制备方法可制得可溶性铁溶液，在铁镍氢氧化物悬浊液中的铁元素含量偏少时，可利用制得的可溶性铁溶液单独补充铁元素，即利用制得的可溶性铁溶液与铁镍氢氧化物悬浊液的混合液作为前驱体，可更好地满足模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验的要求。可通过ICP测量可溶性铁溶液内铁元素浓度，以作为实验加注量的参照。0046需要说明的是，在加入铁粉后，反应持续48小时左右，铁粉基本已完全溶解，此时，可观

25、察铁粉是否完全溶解。铁粉优选为超细铁粉。0047在上述可溶性铁溶液制备方法中，加入铁粉之前，可先加热溶液至9496(接近沸点)，以加速反应和溶解过程，提高制备效率。0048上述制备方法还可包括可溶性镍溶液制备方法：向烧杯中加入EDTA、去离子水和Ni(OH)2，其中，Ni(OH)2与EDTA的质量比为41：(135160)，优选为14：(5053)，进一步优选为41:150；搅拌溶液1014小时；逐渐加入氨水直至所有EDTA溶解，得到的溶液pH接近7，制得可溶性镍溶液。说明书4/7 页6CN 116605919 A60049利用上述可溶性镍溶液制备方法可制得可溶性镍溶液，在铁镍氢氧化物悬浊液中

26、的镍元素含量偏少时，可利用制得的可溶性镍溶液单独补充镍元素，即利用制得的可溶性镍溶液与铁镍氢氧化物悬浊液的混合液作为前驱体，可更好地满足模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验的要求。可通过ICP测量可溶性镍溶液内镍元素浓度，以作为实验加注量的参照。0050具体可根据实验需求，以及铁镍氢氧化物悬浊液中的铁元素浓度和镍元素浓度、可溶性铁溶液中铁元素的浓度与可溶性镍溶液中镍元素的浓度，计算铁镍氢氧化物悬浊液、可溶性铁溶液和可溶性镍溶液三者各自的加注量。0051在上述可溶性镍溶液制备方法中，搅拌溶液1014小时的步骤之前，可先加热溶液至95100(接近沸点)，以加速反应和溶解过程，提高制备效

27、率。0052本实施例还提供一种由上述热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体制备方法制得的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体。0053本实施例还提供一种热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体在模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验中的用途。0054本发明实施例所提供的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用途的有益效果是：0055选用NiCl2、NiSO4和Ni(NO3)2中的一者或多者作为铁镍溶液中的镍盐，选用FeNH4(SO4)2、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3和FeCl3中的一者或多者作为铁镍溶液中的铁盐，在铁镍溶液与TMAOH反应完成后，氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氨离子均溶于水，

28、在经过若干次沉降分离后，原本存在于铁盐和镍盐中的氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子或氨离子能够分若干次随上层清液倒出，因此，在最终保存的铁镍氧化物悬浊液中主要存在Ni、Fe、O、H四种离子，且其中铁镍元素比接近预设的2:1，因此，铁镍氢氧化物悬浊液可代表反应堆内的氧化腐蚀产物的存在形式，将其作为前驱体，满足模拟热工水化学条件沉积氧化腐蚀产物的沉积机理实验的要求，可以实现在2周内沉积到真实反应堆堆内污垢的厚度。0056为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明所提供的热工水化学氧化腐蚀沉积物前驱体及其制备方法和用途进行更加详细的描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。0057实施例一：00

29、58铁镍氢氧化物悬浊液制备方法如下：0059制备1L含0.02mol/L NiCl2和0.04mol/L FeNH4(SO4)2的铁镍溶液；0060将359mL浓度为25的TMAOH溶液加入到一个大烧瓶中，高速率搅拌并加热至80100；0061停止加热，向TMAOH溶液中滴加配好的铁镍溶液实现去除溶液中的盐，期间搅拌溶液并用浓盐酸中和pH在78之间；0062将溶液在一个大烧杯中静置，使其团聚和沉降5小时后，将颗粒上方的溶液倒出，向沉淀液中加入去离子水并混匀；0063重复沉淀步骤数次，并保存无上方清液的悬浊液。0064可溶性铁溶液制备方法如下：0065在烧杯中加入150g固体EDTA和700g去

30、离子水，搅拌溶液并逐渐加入氨水直至所说明书5/7 页7CN 116605919 A7有EDTA溶解，得到的溶液pH接近7；0066向溶液中加去离子水，直至溶液总质量1000g；0067加热溶液至接近沸点95；0068加入25g超细铁粉，反应持续48小时至铁粉完全溶解。0069可溶性镍溶液制备方法如下：0070在烧杯中加入150g固体EDTA和700g去离子水，加入41g Ni(OH)2粉末；0071加热溶液至接近沸点95100；0072搅拌溶液12小时；0073逐渐加入氨水直至所有EDTA溶解，得到的溶液pH接近7；0074向溶液中加去离子水，直至溶液总质量1000g。0075测试结果：007

31、6将铁镍氢氧化物过滤脱水干燥后，XRD检测表明其为非晶体结构，XPS检测表明其镍铁元素比为1:2。ICP测量表明，铁镍氢氧化物悬浊液内铁元素浓度为19.100g/L，镍元素含量为10.030g/L；可溶性铁溶液浓度为23.110g/L；可溶性镍溶液浓度为24.330g/L。0077实施例二：0078制备铁镍氢氧化物悬浊液流程如下：0079制备1L含0.01mol/L NiCl2和0.02mol/L FeNH4(SO4)2的铁镍溶液；0080将180mL浓度为25的TMAOH溶液加入到一个大烧瓶中，高速率搅拌并加热至80100；0081停止加热，向TMAOH溶液中滴加配好的铁镍溶液实现去除溶液中

32、的盐，期间搅拌溶液并用浓盐酸中和pH在78之间；0082将溶液在一个大烧杯中静置，使其团聚和沉降5小时后，将颗粒上方的溶液倒出，向沉淀液中加入去离子水并混匀；0083重复沉淀步骤数次，并保存无上方清液的悬浊液。0084制备可溶性铁溶液流程如下：0085在烧杯中加入50g固体EDTA和900g去离子水，搅拌溶液并逐渐加入氨水直至所有EDTA溶解，得到的溶液pH接近7；0086向溶液中加去离子水，直至溶液总质量1000g；0087加热溶液至接近沸点95；0088加入8g超细铁粉，反应持续48小时至铁粉完全溶解。0089制备可溶性镍溶液流程如下：0090在烧杯中加入50g固体EDTA和900g去离子

33、水，加入14g Ni(OH)2粉末；0091加热溶液至接近沸点95100；0092搅拌溶液12小时；0093逐渐加入氨水直至所有EDTA溶解，得到的溶液pH接近7；0094向溶液中加去离子水，直至溶液总质量1000g。0095测试结果：0096将铁镍氢氧化物过滤脱水干燥后，XRD检测表明其为非晶体结构，XPS检测表明其镍铁元素比为249:500。ICP测量表明，悬浊液内铁元素浓度为19.08g/L，镍元素含量为说明书6/7 页8CN 116605919 A810.06g/L；可溶性铁溶液浓度为7.710g/L，可溶性镍溶液浓度为8.113g/L。0097实施例三：0098铁镍氢氧化物悬浊液制备

34、方法如下：0099制备1L含0.02mol/L NiCl2和0.04mol/L FeNH4(SO4)2的铁镍溶液；0100将359mL浓度为25的TMAOH溶液加入到一个大烧瓶中，高速率搅拌并加热至80100；0101停止加热，向TMAOH溶液中滴加配好的铁镍溶液实现去除溶液中的盐，期间搅拌溶液并用浓盐酸中和pH在78之间；0102将溶液在一个大烧杯中静置，使其团聚和沉降5小时后，将颗粒上方的溶液倒出，向沉淀液中加入去离子水并混匀；0103重复沉淀步骤数次，并保存无上方清液的悬浊液。0104可溶性铁溶液制备方法如下：0105在烧杯中加入300g固体EDTA和350g去离子水，搅拌溶液并逐渐加入

35、氨水直至所有EDTA溶解，得到的溶液pH接近7；0106向溶液中加去离子水，直至溶液总质量1000g；0107加热溶液至接近沸点95；0108加入50g超细铁粉，反应持续48小时至铁粉完全溶解。0109可溶性镍溶液制备方法如下：0110在烧杯中加入300g固体EDTA和350g去离子水，加入82g氢氧化镍粉末；0111加热溶液至接近沸点95100；0112搅拌溶液12小时；0113逐渐加入氨水直至所有EDTA溶解，得到的溶液pH接近7；0114向溶液中加去离子水，直至溶液总质量1000g。0115测试结果：0116将铁镍氢氧化物过滤脱水干燥后，XRD检测表明其为非晶体结构，XPS检测表明其镍铁

36、元素比为1:2。ICP测量表明，悬浊液内铁元素浓度为19.100g/L，镍元素含量为10.030g/L；可溶性铁溶液浓度为46.253g/L；可溶性镍溶液浓度为48.652g/L。0117推荐选用实施例一。0118最后，还需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。0119对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。说明书7/7 页9CN 116605919 A9