植物基活性炭及其制备方法和应用.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911157963.1 (22)申请日 2019.11.22 (71)申请人 上海工程技术大学 地址 201620 上海市松江区龙腾路333号 (72)发明人 李文尧张克楠江海顺刘静静 李娇娇周庆波 (74)专利代理机构 上海唯智赢专利代理事务所 (普通合伙) 31293 代理人 卫瑞吴瑾瑜 (51)Int.Cl. C01B 32/318(2017.01) C01B 32/324(2017.01) B01J 20/20(2006.01) B01J 20/28(2006.01

2、) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 101/38(2006.01) (54)发明名称 一种植物基活性炭及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明一种植物基活性炭及其制备方法和 应用， 所述植物基活性炭的制备方法包括将预处 理植物原料在保护气体氛围下， 调节升温速率、 炭化温度， 保温， 得到所述植物基活性炭。 所述植 物基活性炭的微观结构为长管状， 管道内部具有 丰富的孔径结构， 其比表面积较大， 吸附抗生素 性能好， 尤其是超低浓度的抗生素吸附性能优 异， 可用于吸附抗生素污染物。 本发明选取的植 物是自然界常见的植物， 分布领域广， 可

3、大规模 制备， 制备方法简单， 不需要复杂设备， 不涉及使 用价格昂贵的反应物， 成本低廉， 制备的植物基 活性炭用于吸附方面， 可拓展吸附材料的制备方 法与应用领域。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 110817864 A 2020.02.21 CN 110817864 A 1.一种植物基活性炭的制备方法， 其特征在于， 包括将植物原料在保护气体氛围下， 炭 化， 得到所述植物基活性炭。 2.根据权利要求1所述的植物基活性炭的制备方法， 其特征在于， 所述植物原料经过预 处理， 所述预处理包括将植物原料用无水乙醇浸泡0.52h， 再用去离子水清洗， 在5565 干燥13小时。 3

4、.根据权利要求1所述的植物基活性炭的制备方法， 其特征在于， 所述植物原料为芒 草、 瓜尔豆胶、 莲蓬中的任意一种。 4.根据权利要求1所述的植物基活性炭的制备方法， 其特征在于， 所述炭化条件为： 以1 8/min升温至300800， 保温1-2h。 5.根据权利要求1所述的植物基活性炭的制备方法， 其特征在于， 所述炭化条件为： 以2 3/min升温至700800， 保温1-2h。 6.一种植物基活性炭， 其特征在于， 采用权利要求1-5任一项所述的植物基活性炭的制 备方法制备而成。 7.根据权利要求6所述的植物基活性炭， 其特征在于： 微观结构为长管状， 孔径为2-10 m， 孔隙率为7

5、080。 8.根据权利要求6或7所述植物基活性炭在吸附抗生素污染物方面的应用。 9.一种吸附剂， 用于抗生素污染物的吸附， 其特征在于， 含有权利要求6或7所述植物基 活性炭。 10.一种植物基活性炭吸附抗生素污染物的方法， 包括在含有抗生素的液体中加入权 利要求6或7所述的植物基活性炭， 搅拌。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110817864 A 2 一种植物基活性炭及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于绿色环保材料的制备领域， 尤其是涉及一种植物基活性炭及其制备方 法和应用。 背景技术 0002 活性炭是一种重要的多孔材料， 因其具有巨大的比表面积和发达的孔径结构、 且

6、物理化学性质稳定、 机械强度高、 来源丰富、 当吸附达到饱和状态后容易再生、 对于吸附装 置没有腐蚀性等特点， 是一种应用广泛且经济性良好的吸附剂。 被广泛应用于食品工业、 化 学工业、 环保等领域。 自上个世纪初问世以来， 活性炭一直作为典型的吸附剂被应用于废水 和废气处理工艺中。 传统的商业活性炭一般以矿物类为原料， 尤其是煤基活性炭， 在生产中 应用广泛。 但煤矿资源不可再生。 0003 现有技术中活性炭材料有生物材料、 复合物材料等， 其中植物基活性炭因其廉价 易得环保经济的优点， 被认为是处理水环境污染的最具潜力的选择。 植物材料是地球上来 源最为丰富、 产量最大的材料， 且可循环再

7、生， 因此具有良好的发展前景。 0004 植物基活性炭具有大比表面积和丰富的孔道结构， 因此植物活性炭具有良好的吸 附作用， 在去除水环境中污染物方面有巨大潜力。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种植物基活性炭及其制备方法和应用。 0006 本发明还提供了所述植物基活性炭的制备方法， 包括将植物原料在保护气体氛围 下， 炭化， 得到所述植物基活性炭。 0007 优选地， 所述植物原料经过预处理， 所述预处理包括将植物原料用无水乙醇浸泡 0.52h， 再用去离子水清洗， 在5565干燥13小时。 0008 所述的植物原料为芒草、 瓜尔豆胶、 莲蓬中的任意一种。 0009 优选

8、地， 所述保护气体为氩气、 氮气或氦气中至少一种， 优选为氮气。 0010 优选地， 所述保护气体的纯度为9599.9， 优选为99.9。 0011 优选地， 所述炭化条件为： 以18/min升温至300800， 保温1-2h。 0012 更优选地， 所述炭化条件为： 以23/min升温至700800， 保温1-2h。 0013 进一步优选地， 所述炭化条件为： 以2/min速率升温至800， 保温2h。 0014 本发明提供一种植物基活性炭， 采用上述任一项方法制备而成。 0015 所述植物基活性炭的微观结构为长管状， 管道内部具有丰富的孔径结构。 0016 优选地， 所述植物基活性炭的孔径

9、为210 m， 孔隙率为7080。 0017 进一步优选地， 所述植物基活性炭的孔径为4 m， 孔隙率为75。 0018 本发明还提供了植物基活性炭在吸附抗生素污染物方面的应用。 0019 本发明还提供了一种吸附剂， 用于抗生素污染物的吸附， 包含上述任一项方法制 备得到的植物基活性炭。 说明书 1/4 页 3 CN 110817864 A 3 0020 本发明还提供了上述植物基活性炭吸附抗生素污染物的方法， 包括在含有抗生素 的液体中加入所述的植物基活性炭， 搅拌。 0021 本发明还提供了一种植物基活性炭吸附抗生素污染物吸附量的测试方法， 包括配 制一系列浓度梯度的抗生素溶液， 并加入植物

10、基活性炭吸附抗生素污染物， 搅拌412小 时， 用紫外分光光度计测定特征波长下的吸光度， 根据吸光度计算溶液浓度， 进而计算得出 吸附量。 0022 所述抗生素溶液的浓度为10100mg/L， 体积为80120mL。 0023 优选地， 所述抗生素溶液的浓度为1040mg/L， 体积为95105mL。 0024 所述特征波长为260-280nm， 优选波长为277nm。 0025 所述加入植物基活性炭的用量为0.11mg， 优选为0.10.2mg。 0026 所述搅拌转速为5001000转/分， 优选为600700转/分。 0027 所述的抗生素为喹啉抗生素。 0028 所述抗生素溶液的采用下

11、述方法制备而成： 称取喹啉抗生素， 充分溶解在去离子 水中， 再用500mL容量瓶定容， 配制成初始浓度为40mg/L的喹啉抗生素溶液， 再用100mL的锥 形瓶配制10-40mg/L系列浓度梯度的抗生素溶液。 0029 本发明以常见的植物为原料， 在保护气体的氛围下， 通过调控加热温度、 升温速 率、 保温时间等实验参数， 进一步使炭化完全， 且细化植物基活性炭的粒径， 制备出结构独 特、 较大比表面积、 吸附性能优异的生物基活性炭材料， 其吸附可达400600mg/g。 0030 与现有技术相比， 本发明具有以下优点： 0031 (1)本发明选取的植物基活性炭材料是自然界常见的植物， 分布

12、领域广， 可大规模 制备。 0032 (2)本发明所制得的植物基活性炭材料比表面积较大， 且表面有丰富的孔道结构， 吸附抗生素性能好， 尤其是超低浓度的抗生素吸附性能优异。 0033 (3)本发明制备方法简单， 不需要复杂设备， 不涉及使用价格昂贵的反应物， 成本 低廉。 0034 (4)本发明所制备的植物基活性炭用于吸附方面， 可拓展吸附材料的制备方法与 应用领域。 附图说明 0035 图1为采用芒草制备的植物基活性炭材料的低倍扫描电镜图片。 0036 图2为采用芒草制备的植物基活性炭材料的高倍扫描电镜图片。 具体实施方式 0037 实施例1 0038 一种植物基活性炭的制备方法， 包括以下

13、步骤： 将瓜尔豆胶在无水乙醇中浸泡1h， 然后用去离子水清洗， 取出后在鼓风干燥箱中以60的温度干燥2h， 转至管式炉中， 通氮 气， 以2/min的升温速率升温至800， 保温2h进行炭化， 冷却后得到所述植物基活性炭。 0039 得到的植物基活性炭的孔径为250nm， 孔径多分布在4nm， 孔隙率为7080， 孔隙率多分布在75。 说明书 2/4 页 4 CN 110817864 A 4 0040 所述植物基活性炭吸附抗生素污染物吸附量的测试方法， 包括以下步骤： 称取 20mg喹啉抗生素， 充分溶解在200mL去离子水中， 再用500mL容量瓶定容， 即配制成初始浓度 为40mg/L的喹

14、啉抗生素溶液。 再用初始溶液稀释配制体积为100mL的5-40mg/L抗生素溶液。 用0.1mg植物基活性炭分别加入抗生素溶液浓度为5mgL-1， 10mgL-1， 15mgL-1， 20mg L-1， 25mgL-1， 30mgL-1， 35mgL-1， 40mgL-1的抗生素抗生素溶液中， 在600r/min的转速 下搅拌6h， 对抗生素污染物进行吸附。 用紫外分光光度计测定特征波长下的吸光度， 得到原 始数据后进行朗格缪尔(Langmuir)公式拟合， 对10ppm以下的抗生素(喹啉)吸附结果拟合 为425mgg-1。 0041 实施例2 0042 植物基活性炭的制备方法， 包括以下步骤

15、： 将芒草去除枝干， 将絮状头部部分在无 水乙醇中浸泡1h， 然后用去离子水清洗， 取出后在鼓风干燥箱中以60的温度干燥2h， 转至 管式炉中， 通氮气， 以2.5/min的升温速率升温至750， 保温1.5h进行炭化， 冷却后得到 所述植物基活性炭， SEM图如图1和图2所示。 0043 得到的植物基活性炭的孔径为250nm， 孔径多分布在4nm， 孔隙率为7080， 孔隙率多分布在75。 0044 植物基活性炭吸附抗生素污染物吸附量的测试方法， 包括以下步骤： 称取20mg喹 啉抗生素， 充分溶解在200mL去离子水中， 再用500mL容量瓶定容， 即配制成初始浓度为 40mg/L的喹啉抗

16、生素溶液。 再用初始溶液稀释配制体积为100mL的5-40mg/L抗生素溶液。 用 0.15mg植物基活性炭分别加入抗生素溶液浓度为5mgL-1， 10mgL-1， 15mgL-1， 20mgL -1， 25mgL-1， 30mgL-1， 35mgL-1， 40mgL-1的抗生素抗生素溶液中， 在600r/min的转速 下搅拌6h， 对抗生素污染物进行吸附。 用紫外分光光度计测定特征波长下的吸光度， 得到原 始数据后进行朗格缪尔(Langmuir)公式拟合， 其对抗生素(喹啉)吸附结果拟合为290mg g-1。 0045 实施例3 0046 植物基活性炭的制备方法， 包括以下步骤： 将莲蓬去除

17、莲子后在无水乙醇中浸泡 1h， 然后用去离子水清洗， 取出后在鼓风干燥箱中以60的温度干燥2h， 转至管式炉中， 通 氮气， 以3/min的升温速率升温至700， 保温1h进行炭化， 冷却后得到所述植物基活性 炭。 0047 得到的活性炭结构的孔径为210 m， 孔径多分布在4 m； 孔隙率为7080， 孔 隙率多分布在75。 0048 植物基活性炭吸附抗生素污染物吸附量的测试方法， 包括以下步骤： 称取20mg喹 啉抗生素， 充分溶解在200mL去离子水中， 再用500mL容量瓶定容， 即配制成初始浓度为 40mg/L的喹啉抗生素溶液。 再用初始溶液稀释配制体积为100mL的5-40mg/L

18、抗生素溶液。 用 0.2mg植物基活性炭分别加入抗生素溶液浓度为5mgL-1， 10mgL-1， 15mgL-1， 20mgL-1， 25mgL-1， 30mgL-1， 35mgL-1， 40mgL-1的抗生素抗生素溶液中， 在600r/min的转速下搅 拌6h， 对抗生素污染物进行吸附。 用紫外分光光度计测定特征波长下的吸光度， 得到原始数 据后进行朗格缪尔(Langmuir)公式拟合， 其对抗生素(喹啉)吸附结果拟合为100mgg-1。 0049 上述实施例的描述是为便于本领域普通技术人员的理解和使用。 熟悉本领域的技 术人员显然可以容易地对这些实施例作出各种修改， 并把在此说明的一般原理应用到其他 说明书 3/4 页 5 CN 110817864 A 5 实施例中而不必经过创造性的劳动。 因此， 本发明不限于上述实施例， 本领域技术人员根据 本发明的揭示， 不脱离本发明范畴所做出的改进和修改均在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 110817864 A 6 图1 图2 说明书附图 1/1 页 7 CN 110817864 A 7